Máy phân tích hấp phụ khí hydro lưu trữ áp suất caoNó là một thiết bị quan trọng để đánh giá hiệu suất hấp thụ khí của vật liệu trong điều kiện áp suất cao và có vai trò quan trọng trong sự phát triển của công nghệ năng lượng hydro. Thiết bị này dựa trên nguyên tắc của phương pháp công suất tĩnh, bằng cách kiểm soát chính xác môi trường nhiệt độ và áp suất, đo lường đường đẳng nhiệt hấp thụ và đường cong PCT của vật liệu đối với hydro, từ đó đánh giá các thông số chính như công suất lưu trữ hydro, đường cong áp suất/nhiệt độ hấp thụ và ổn định chu kỳ của vật liệu. Phạm vi áp suất của nó có thể đạt chân không cao đến 690 bar và phạm vi nhiệt độ bao phủ từ -196 ℃ đến 900 ℃, có thể đáp ứng nhu cầu thử nghiệm trong nhiều điều kiện cực d.

　　Máy phân tích hấp phụ khí hydro lưu trữ áp suất caoHướng dẫn thao tác:

Chuẩn bị trước khi thí nghiệm

Chuẩn bị an toàn

Đảm bảo rằng phòng thí nghiệm được thông gió tốt (tốt nhất là hoạt động trong tủ thông gió chống cháy nổ).

Kiểm tra và đeo thiết bị bảo hộ cá nhân (PPE) tốt như kính an toàn, quần áo thử nghiệm.

Xác nhận rằng không có lửa mở, không có nguồn tia lửa, không có vật thể nhiệt độ cao xung quanh dụng cụ.

Kiểm tra các thiết bị an toàn như bình chữa cháy, báo động hydro có bình thường không.

Kiểm tra nguồn không khí

Kiểm tra áp suất đầy đủ của các xi lanh hydro (H₂), heli có độ tinh khiết cao (He, để xác định khối lượng chết) hoặc nitơ (N₂, để làm sạch).

Kiểm tra xem áp suất đầu ra của van giảm áp có nằm trong phạm vi yêu cầu của thiết bị hay không (thường là 0,4-0,6 MPa).

Sử dụng chất lỏng phát hiện rò rỉ để kiểm tra tất cả các đầu nối đường không cho rò rỉ.

Chuẩn bị mẫu

Điền mẫu (bột hoặc hạt) vào ống mẫu đều và tránh bắc cầu.

Sử dụng muỗng mẫu và thanh điền để đảm bảo mật độ nạp phù hợp.

Ghi lại khối lượng mẫu (chính xác đến 0,1 mg).

Lắp đặt màn hình len thủy tinh hoặc thép không gỉ ở cuối ống mẫu để ngăn mẫu bị thổi ra bởi luồng không khí.

Kiểm tra trạng thái dụng cụ

Bật nguồn điện chính của dụng cụ và điều khiển máy tính.

Khởi động phần mềm điều khiển thiết bị.

Kiểm tra mức dầu bơm chân không, nước làm mát (ví dụ: sử dụng nitroduvar lỏng, kiểm tra lượng nitơ lỏng).

Xác nhận rằng tất cả các van, cảm biến ở trạng thái bình thường.

II. Khử khí mẫu (tiền xử lý)

Mục đích: loại bỏ độ ẩm, không khí và các tạp chất khác hấp phụ bề mặt mẫu, để lộ bề mặt hấp phụ sạch sẽ.

Lắp đặt ống mẫu

Cẩn thận lắp ống mẫu vào ống sưởi của trạm khử khí (degas station).

Kết nối đường ống chân không.

Đặt tham số khử khí

Chọn mẫu này trong phần mềm, thiết lập chương trình khử khí:

Nhiệt độ khử khí: Theo thiết lập tính chất của mẫu (như than hoạt tính 300 ° C, MOFs 150 ° C), nghiêm cấm vượt quá giới hạn nhiệt độ của mẫu hoặc ống mẫu.

Thời gian khử khí: Thông thường 2-12 giờ.

Độ chân không: Đặt độ chân không mục tiêu (ví dụ: 10⁻² Pa hoặc cao hơn).

Chương trình sưởi ấm: Gradient sưởi ấm có thể được thiết lập.

Khởi động degassing

Bắt đầu bơm chân không.

Phần mềm tự động điều khiển nhiệt, làm nóng, giữ nhiệt, làm mát theo chương trình cài đặt.

Giai đoạn làm mát: Phải được làm mát đến nhiệt độ phòng trong môi trường chân không hoặc trơ để ngăn mẫu tiếp xúc với không khí ở nhiệt độ cao để oxy hóa hoặc hấp thụ nước.

Hoàn thành degassing

Sau khi làm mát đến nhiệt độ phòng, có thể chọn đi qua ống mẫu với khí trơ có độ tinh khiết cao như He đến áp suất bình thường.

Cẩn thận loại bỏ ống mẫu.

III. Đo hấp phụ

Lắp đặt mẫu đến trạm phân tích

Ống mẫu đã hoàn thành khử khí và làm mát được lấy ra khỏi trạm khử khí, nhanh chóng chuyển đến trạm phân tích và lắp đặt cố định.

Kết nối đường ống khí của trạm phân tích.

Đặt tham số thử nghiệm

Tạo một thử nghiệm hấp phụ mới trong phần mềm.

Chọn khí: Hydrogen (H₂).

Thiết lập nhiệt độ: thường là 77K (nhiệt độ nitơ lỏng) hoặc 298K (nhiệt độ phòng), được lựa chọn theo nhu cầu nghiên cứu.

Đặt phạm vi áp suất: từ 0 đến áp suất tối đa mục tiêu (ví dụ: 100 bar).

Thiết lập điểm áp suất: Phần mềm có thể lập kế hoạch tự động (chẳng hạn như phân phối logarit) hoặc thiết lập các điểm áp suất chính theo cách thủ công.

Thiết lập thời gian cân bằng: Thời gian (thường là vài phút) cần thiết để đạt được sự cân bằng hấp phụ tại mỗi điểm áp suất.

(Tùy chọn) Thiết lập tiêu chuẩn khối lượng chết: Sử dụng khí He để đo khối lượng chết của hệ thống ở áp suất thấp.

Bắt đầu đo hấp phụ

Xác nhận rằng nitơ lỏng đã được đổ đầy nitơ lỏng (để thử nghiệm 77K).

Bắt đầu chương trình thí nghiệm.

Công cụ tự động thực hiện các bước sau:

Kiểm tra hệ thống.

(Tùy chọn) Đánh dấu khối lượng chết thông qua khí He.

Thông qua khí H₂, tăng dần áp suất theo điểm áp suất đã đặt.

Tại mỗi điểm áp suất, chờ cho đến khi áp suất ổn định (để đạt được sự cân bằng).

Ghi lại lượng hấp thụ ở áp suất này.

Lặp lại với áp suất cao nhất.

(Tùy chọn) Thực hiện các phép đo khử phụ, giảm dần áp suất, ghi lại dữ liệu khử phụ.

Giám sát quá trình thử nghiệm

Theo dõi áp suất, nhiệt độ, lượng hấp phụ thay đổi trong thời gian thực thông qua giao diện phần mềm.

Chú ý xem hệ thống có âm thanh bất thường hay không.

Quan sát các dấu hiệu rò rỉ.

IV. Hoạt động sau thí nghiệm

Kết thúc thí nghiệm

Sau khi chương trình thí nghiệm được tự động hoàn thành, hệ thống sẽ tự động giảm áp suất xuống áp suất bình thường.

Hệ thống được làm sạch nhiều lần bằng khí trơ có độ tinh khiết cao (He hoặc N₂), loại bỏ hoàn toàn hydro còn lại.

Lấy mẫu

Sau khi xác nhận rằng hệ thống không có áp lực, hãy tháo ống mẫu.

Mẫu có thể được giữ kín hoặc phân tích tiếp theo.

Tắt hệ thống

Đóng van chính của xi lanh H₂.

Sau khi khí hydro còn sót lại trong hệ thống bị quét sạch, tắt nguồn điện chính của dụng cụ.

(ví dụ: sử dụng nitơ lỏng) kịp thời bổ sung nitơ lỏng hoặc loại bỏ duva.

Xử lý dữ liệu

Xuất dữ liệu thô trong phần mềm.

Tiến hành xử lý dữ liệu: trừ khối lượng chết, tính toán lượng hấp phụ (mmol/g hoặc cm³/g), vẽ đường đẳng nhiệt hấp phụ.

Diện tích bề mặt cụ thể (ví dụ: mô hình DFT), phân phối khẩu độ, nhiệt hấp phụ bằng nhau, v.v. có thể được tính toán thêm.