Một,Máy hấp thụ hóa chất hoàn toàn tự độngChức năng cốt lõi và phương pháp thử nghiệm

Máy hấp phụ hóa học hoàn toàn tự động nhận ra đặc tính chính xác của vị trí hoạt động của chất xúc tác bằng cách tích hợp các công nghệ như hấp phụ hóa học xung, khử nhiệt độ chương trình (TPD), giảm nhiệt độ chương trình (TPR), oxy hóa nhiệt độ chương trình (TPO):

Hấp phụ hóa học xung

Nguyên tắc: Tiêm khí hấp phụ vào xung liên tục của mẫu (như H₂, CO)， Số lượng các vị trí hoạt động được tính bằng khối lượng khí không hấp thụ.

Ứng dụng:

Xung H₂ xác định độ phân tán của các thành phần hoạt động kim loại (ví dụ như chất xúc tác loại tải).

Xung CO phân biệt sự khác biệt về trạng thái hóa trị kim loại chuyển tiếp (ví dụ: Ni² ⁺ so với Ni⁰).

Điểm hoạt động:

Ổn định đỉnh xung (không còn thay đổi) được coi là hấp phụ bão hòa.

Kích thước mẫu cần được điều chỉnh theo diện tích bề mặt cụ thể của mẫu (ví dụ: kích thước mẫu BET 200 m²/g khoảng 0,2 g).

Quá trình khử nhiệt (TPD)

Nguyên tắc: Sau khi hấp thụ chất hấp phụ ở nhiệt độ thấp, chương trình nóng lên và khử phụ, phân tích sự phân bố sức mạnh của vị trí hoạt động thông qua đỉnh khử phụ.

Ứng dụng:

NH₃-TPD phân biệt vị trí axit mạnh và yếu (axit mạnh, axit trung bình, axit yếu).

CO₂-TPD phân tích tổng thể lượng kiềm và phân bố độ bền kiềm của sàng phân tử kiềm.

Điểm hoạt động:

Tiền xử lý: 1 giờ làm sạch 400 ℃ ở khí trơ như Ar 30 mL/phút.

Hấp phụ: Tiêm NH₃/CO₂ đến bão hòa, thổi khí heli ở 100 ° C trong 2 giờ.

Khử phụ: 10 ℃/phút đến 600 ℃ (NH₃-TPD) hoặc 900 ℃ (CO₃-TPD).

Giảm nhiệt độ chương trình (TPR)

Nguyên tắc: Các khí khử như H₂ làm nóng các oxit kim loại, phân tích sự tương tác của kim loại với chất mang bằng cách giảm đỉnh.

Ứng dụng:

Xác định ảnh hưởng của các chất phụ trợ trong chất xúc tác đa kim loại đối với tương tác kim loại-tàu sân bay.

So sánh tính chất giảm chất xúc tác tươi và tái tạo, suy luận nguyên nhân ngừng hoạt động.

Điểm hoạt động:

Tiền xử lý: 400 ℃ thổi trong 1 giờ trong bầu không khí Ar, làm mát đến 100 ℃.

Giảm: 10% hỗn hợp H₂-Ar, 10 ℃/phút đến 800 ℃.

Quá trình oxy hóa nóng lên (TPO)

Nguyên tắc: Phân tích diện tích bề mặt chất xúc tác loại và số lượng carbon bằng đỉnh oxy hóa.

Ứng dụng:

Xác định lượng carbon tích lũy, cường độ carbon tích lũy và quá trình tái tạo.

Nghiên cứu cơ chế sản xuất carbon tích lũy và con đường chống carbon tích lũy.

Điểm hoạt động:

Tiền xử lý: He khí quyển tăng lên 150 ℃ thổi trong 0,5 giờ và giảm xuống 50 ℃.

Oxy hóa: 5% O₂/He hỗn hợp, 10 ℃/phút đến 900 ℃.

II. Quy trình hoạt động và lưu ý

Khởi động và chuẩn bị

Kiểm tra đường dẫn khí: Đảm bảo lưu lượng khí mang (như Ar, He) ổn định và kết nối chính xác.

Cài đặt phần mềm:

Mở khóa chương trình chính (nhập mật khẩu như demo hoặc altamira).

Kiểm tra xem khí cổng phù hợp với kết nối thực tế.

Kiểm tra rò rỉ đường ống:

Thiết lập Ar Gas 25cc, làm cho đường dẫn khí qua ống U thông qua van ba chiều và van sáu chiều.

Phát hiện rò rỉ ở đầu ống chữ U và ở dây buộc cặp nhiệt điện.

Cài đặt mẫu

Cân mẫu:

Chất lượng ống rỗng được ghi lại là m1, m2 được ghi lại sau khi thêm mẫu, kích thước mẫu 0,05-0,1 g.

Lắp đặt ống mẫu:

Hai đầu to nhỏ lắp áo khoác cố định, áo khoác, vòng O.

Căn chỉnh theo chiều dọc rãnh, siết chặt tay áo và đóng cửa lò.

Cài đặt tham số thử nghiệm

Chương trình nhiệt độ:

Hấp phụ: nhiệt độ không đổi 60 ℃ trong 2 giờ.

Thổi: 100 ℃ nhiệt độ không đổi trong 1 giờ.

Khử/giảm: 100 ℃ đến 700 ℃ (10 ℃/phút).

Lưu lượng khí:

Khí mang: 30 mL/phút (như Ar).

Khí phản ứng: 10% H₂-Ar hỗn hợp 30 mL/phút.

Thực hiện và giám sát thí nghiệm

Tự động chạy:

Chọn phương pháp kiểm tra và thiết lập đường dẫn lưu dữ liệu.

Nhập chất lượng mẫu, nhấn Immediate Start.

Giám sát thời gian thực:

Quan sát xem đỉnh thoát phụ hay đỉnh phục hồi có phù hợp với mong muốn hay không.

Trong trường hợp có bất thường (ví dụ như biến động áp suất), dừng kiểm tra ngay lập tức.

Kết thúc thí nghiệm và dọn dẹp

Các bước tắt máy:

Khi bản đồ đỉnh đã được xuất hiện và đường cơ sở ổn định, đóng TCL.

Tắt nguồn máy chủ, phần mềm vận hành và gas.

Làm sạch ống mẫu:

Tháo ống chữ U và rửa sạch bằng nước tinh khiết hoặc ethanol.

Lưu dữ liệu:

Xuất dữ liệu dưới dạng.tp (tệp dữ liệu chuyên dụng) hoặc.txt (định dạng văn bản).

B5-03=giá trị thông số Ki, (cài 3)

Phân tích dữ liệu TPD/TPO

Thoát phụ phong phân tích:

Nhiệt độ đỉnh: đặc trưng cho sức mạnh trung tâm axit/kiềm (nhiệt độ càng cao, sức mạnh càng lớn).

Diện tích đỉnh: đại diện cho số lượng vị trí axit/kiềm (diện tích càng lớn, số lượng càng nhiều).

Ví dụ:

Trong NH₃-TPD, hai đỉnh khử phụ đại diện cho hai loại trung tâm axit.

Trong TPO, các đỉnh nhiệt độ khác nhau đại diện cho các loại carbon tích tụ (như carbon cứng, carbon mềm).

Phân tích dữ liệu TPR

Hoàn nguyên phong phân tích:

Số đỉnh: Số trung tâm giảm (ví dụ, đỉnh kép đại diện cho hai kim loại trạng thái oxy hóa).

Khu vực đường cong: tiêu thụ hydro (phản ánh mức độ khó giảm oxit kim loại).

Ví dụ:

Trong chất xúc tác loại tải, việc bổ sung phụ trợ gây ra sự thay đổi nhiệt độ đỉnh giảm, cho thấy sự gia tăng tương tác.

Phân tích dữ liệu hấp phụ xung

Tính toán phân tán:

Tỷ lệ phơi nhiễm của các thành phần hoạt tính kim loại được tính toán dựa trên lượng hấp phụ xung H₂.

Ví dụ:

Xung H₂ xác định độ phân tán của chất xúc tác Ni và kết quả phù hợp với đặc tính TEM.

IV. Các vấn đề và giải pháp thường gặp

Đường cơ sở không ổn định

Nguyên nhân: Biến động dòng khí mang, ô nhiễm TCD.

Giải pháp: Kiểm tra độ kín đường khí, làm sạch hoặc thay thế TCD.

Thoát khỏi đỉnh bất thường

Lý do: mẫu tiền xử lý không triệt để, lượng chất hấp phụ tiêm không đủ.

Giải pháp: Kéo dài thời gian xử lý trước và tăng số lượng xung.

Độ lặp lại dữ liệu kém

Lý do: kích thước mẫu không đồng đều và độ chính xác kiểm soát nhiệt độ thấp.

Giải pháp: Đảm bảo mẫu nghiền nhỏ dưới 200 lưới, hiệu chỉnh cảm biến nhiệt độ.