Dung môi dư Gas Chromatograph trong vật liệu đóng gói dược phẩm

Dung môi dư Gas Chromatograph trong vật liệu đóng gói dược phẩm
I. Mô tả sản phẩm

Thiết bị vớt váng dầu mỡ cho xử lý nước thải -PetroXtractor - Well Oil Skimmer (

Luật này áp dụng cho việc xác định dung môi dư trong vật liệu đóng gói dược phẩm. Dung môi dư trong vật liệu bao thuốc đề cập đến vật liệu phụ trợ và quá trình sản xuất nguyên liệu bao thuốc được sử dụng, nhưng không thể loại bỏ hoàn toàn chất bay hơi hữu cơ trong quá trình sản xuất vật liệu bao thuốc. Lượng dư lượng dung môi hữu cơ trong bao thuốc phải phù hợp với các quy định của từng giống. Các loại dung môi cần được kiểm tra, nên được xác định theo đặc điểm của quá trình xây dựng sản phẩm, không chỉ giới hạn các dung môi ví dụ trong tiêu chuẩn này. Phương pháp này dựa trên cân bằng khí chu vi, lấy một khu vực nhất định của mẫu vật để đặt trong bình kín, trong điều kiện nhiệt độ và thời gian nhất định, dung môi hữu cơ còn lại trong mẫu vật bị bay hơi nhiệt, sau khi đạt được cân bằng, lấy định lượng khí trên không tiêm vào sắc ký kế để phân tích thời gian bảo tồn định tính, định lượng diện tích đỉnh. Giới hạn của việc xác định dung môi dư theo phương pháp xác định dung môi dư (Dược điển Trung Quốc 2015 General Code 0861) phải phù hợp với các yêu cầu của từng loại, trong đó giới hạn phát hiện phương pháp của mỗi dung môi benzen và benzen không được cao hơn 0,01mg/m và thay đổi khi độ nhạy của phương pháp kiểm tra được cải thiện.

Điều kiện sắc ký và kiểm tra tính phù hợp của hệ thống

Cột sắc ký có thể được chọn để đáp ứng các yêu cầu tách dung môi cần đo hoặc cột sắc ký thích hợp khác để tính toán đỉnh sắc ký của vật liệu cần đo, số lượng bảng lý thuyết cột điền không được thấp hơn 1000.

Cột sắc ký mao mạch, ngoại trừ có quy định khác, có thể sử dụng lẫn nhau giữa các cột sắc ký cùng loại có cực tương tự. Số lượng bảng lý thuyết: không được thấp hơn 5.000.

1, cột kim loại không phân cực: 100% dioxyl polysilica đốt cháy.

2, cột sắc ký phân cực: Polyethylene glycol PEG-20M.

3, Cột sắc ký phân cực trung bình: 6% cyanonyl phenyl-94% dimethylsilane.

4, cột sắc ký phân cực lông: 5% phenyl-95% methylpolysiloxane.

Lựa chọn:

Cột sắc ký (60mX0.32mmx0.5ym)

Máy dò: Máy dò ion hóa ngọn lửa (FID)

Xác định điều kiện (để tham khảo): nhiệt độ cột: bắt đầu nhiệt độ 50 ℃, giữ trong 5 phút, sau đó tăng ở tốc độ 10 ℃mỗiphút

nhiệt độ đến 150 ℃, mẫu "nhiệt độ 200 ℃, máy dò nhiệt độ 220 ℃,

Tỷ lệ shunt: 10: 1

Nitơ 2ml/in, Hydrogen 40ml/in, Không khí 400ml/phút

Độ phân tách: Đỉnh sắc ký của vật liệu được đo phải được tách ra nhiều hơn 1,5 so với đỉnh sắc ký liền kề của nó.

Độ lệch chuẩn tương đối của diện tích đỉnh cần đo không được lớn hơn 10%.

Có thể tách methanol, isoendonol, flash ketone, butylone, ethyl acetate, butyl acetate, benzen, toluene, ethylene benzen, p-xylene,

Phthalene, mexylene, vv

Chuẩn bị thử nghiệm

II. Cấu hình dụng cụ
Tên sản phẩm Mô hình Thông số kỹ thuật và mô tả
Máy sắc ký khí GC2090 FID, Hệ thống lấy mẫu buồng khí hóa mao mạch
Máy trạm sắc ký kênh kép (máy tính, máy in tự phối)
Cột sắc ký Cột mao mạch 30 mét
Bộ nạp mẫu trên không chứa 100 chai trên không
Máy phát điện hydro có độ tinh khiết cao HK-3 Lưu lượng hydro 300ml/phút
Máy phát điện không khí có độ tinh khiết cao AK-2 Lưu lượng không khí 2000ml/phút
Xi lanh nitơ tinh khiết cao 40L Lưu lượng nitơ 300ml/phút
Thuốc thử
4 loại benzen và benzen (benzen, toluene, ethylene, xylene):
4 loại rượu (methanol, ethanol, isopropanol, n-butanol),
4 ketone (acetone, 4. methyl. 2. pentylone, butylone, cyclohexanone);
4 este (ethyl acetate, n-propyl acetate, n-butyl acetate, isopropyl acetate);
1 ether (methyl propylene glycol) và ma trận dung môi (glyceride triacetate).

III. Công thức của giải pháp tiêu chuẩn
Trong chai dung lượng 250mL chính xác được gọi là benzen và benzen 4 loại mỗi loại 20~30 mg, rượu, este, ete l3 loại hợp chất mỗi loại 350~450mg, với glyceryl triacetate để định dung, được xác định là dung dịch tiêu chuẩn loại 1. Trên cơ sở này, dung dịch tiêu chuẩn khác được pha loãng dần với glyceride triacetate theo 5 lần, tổng cộng 5 giai đoạn trộn dung dịch tiêu chuẩn, lưu trữ trong tủ lạnh dự phòng, khi sử dụng cần đặt ở nhiệt độ bình thường sau đó lấy mẫu.
IV. Xử lý mẫu
Lấy một lượng mực thích hợp hoặc các công cụ khác để phủ mẫu lên giấy tráng hoặc thẻ trắng, độ dày mẫu được kiểm soát ở (35+5)} am và treo lơ lửng 2h sau khi làm mẫu. Điều kiện môi trường: nhiệt độ (25 s1) ℃, độ ẩm tương đối (65 đất 5%). Tham khảo các điều kiện và yêu cầu của tiêu chuẩn, mẫu được cắt thành 22,0 cmx5,5cm (121cm2=0,0121m), giấy tráng được cắt thành 15,5cm~10cm (155cm2=0,0155), mặt in cuộn vào trong gói gọn, nhanh chóng đặt vào chai mẫu rỗng, thêm 1mL glyceride triacetate và đóng nắp chai.
IV. Điều kiện hoạt động của dụng cụ
Nhiệt độ cột: nhiệt độ ban đầu 50 ℃, thời gian cân bằng 13 phút; Tốc độ tăng nhiệt 5 ℃/phút, nhiệt độ kết thúc 180 ℃, thời gian cân bằng 25 phút
Nhiệt độ bay hơi: 260 ℃
Nhiệt độ phát hiện: 260 ℃
Áp suất khí mang: 0.1Mpa; Phân luồng: 30ml/phút; Đuôi thổi: 30ml/phút; Quét màng ngăn: 3ml/phút;