Dung môi dư lượng phát hiện khí sắc ký trong thực phẩm

I. Tiêu chuẩn thực hiện

Phát hiện "dung môi số sáu" trong dầu ăn, cốt lõi là phân tích định lượng cho xăng nhẹ số sáu có thể còn sót lại trong quá trình chiết xuất dầu ăn (thành phần chính là n-hexane, cyclohexane và các hydrocacbon carbon thấp khác), mục đích là để đảm bảo sự an toàn của dầu ăn - dung môi số sáu có tính bay hơi và độc tính nhất định, tiêu thụ lâu dài dư lượng dầu ăn vượt chỉ tiêu có thể gây thiệt hại cho hệ thần kinh, hệ tiêu hóa. "Tiêu chuẩn quốc gia về an toàn thực phẩm" của Trung Quốc về dầu thực vật (GB 2716-2018) quy định rõ ràng rằng dầu thực vật được sản xuất bằng phương pháp ép không được phát hiện dung môi số 6 và dư lượng dung môi số 6 được sản xuất bằng phương pháp lọc cần ≤10 mg/kg.

II. Nguyên tắc phát hiện

Phát hiện dư lượng dung môi số sáu trong dầu ăn thông qua phương pháp lấy mẫu trên cùng của sắc ký khí bằng cách nung nóng mẫu để đạt được cân bằng khí lỏng và khí tự động rút mẫu trong quá trình phân tích định lượng, mẫu trên cùng để xác nhận sự lựa chọn của cột sắc ký và điều kiện sắc ký. Sau nhiều thử nghiệm và lựa chọn loại, cột sắc ký mao mạch FFAP có khả năng tách, đỉnh đối xứng.

B5-03=giá trị thông số Ki, (cài 3)

1, Đối với dầu thực vật, cân 5.0g (đến 0.01g) ma trận dầu thực vật 6 phần trong chai mẫu 20mL. Nhanh chóng thêm dung dịch làm việc tiêu chuẩn 5 μL n-heptane vào mỗi khẩu phần dầu thực vật ma trận làm tiêu chuẩn bên trong (tức là hàm lượng tiêu chuẩn bên trong 68mg/kg), sau khi lắc nhẹ bằng tay, sau đó nhanh chóng thêm 0 μL, 5 μL, 10 μL, 25 μL, 50 μL, 100 μL tiêu chuẩn dung môi số sáu, sau khi niêm phong, nồng độ lần lượt là 0mg/kg, 10mg/kg, 20mg/kg, 50mg/kg, 100mg/kg, 100mg/kg g. Dung dịch tiêu chuẩn cho dầu thực vật ma trận 200 mg/kg. Giữ chai lấy mẫu trên không thẳng đứng và thực hiện các vòng quay nhanh trên mặt bàn ngang để các chất được trộn đều. Trong quá trình chuyển động, dầu thực vật ma trận không thể tiếp xúc với miếng đệm kín, nếu có tiếp xúc, cần phải điều chế lại.

2, Đối với loại bột, cân 3.0g (đến 0.01g) bột ma trận 6 phần trong chai mẫu 20mL, sau đó thêm 400 μL nước vào mỗi chai mẫu trên không, zui sau khi sử dụng ống tiêm vi lượng nhanh chóng thêm 0 μL, 3 μL, 9 μL, 15 μL, 30 μL, 150 μL, sau khi niêm phong, nồng độ lần lượt là 0 mg/kg, 10 mg/kg, 30 mg/kg g. Giải pháp tiêu chuẩn cho bột ma trận 50mg/kg, 100mg/kg, 500mg/kg. Giữ chai lấy mẫu trên không thẳng đứng và thực hiện các vòng quay nhanh trên mặt bàn ngang để các chất được trộn đều. Trong quá trình quay, bột ma trận không thể tiếp xúc với đệm kín, nếu có tiếp xúc, cần phải điều chế lại.

IV. Phương pháp xây dựng mẫu

1, chuẩn bị mẫu dầu thực vật: được gọi là lấy mẫu dầu thực vật 5g (đến 0,01g) trong chai mẫu 20mL, nhanh chóng thêm 5 μL n-heptane chất lỏng làm việc tiêu chuẩn vào mẫu dầu thực vật làm tiêu chuẩn bên trong, lắc nhẹ bằng tay sau khi niêm phong. Giữ chai lấy mẫu trên không thẳng đứng, chờ phân tích. Trong quá trình chuẩn bị, mẫu dầu thực vật không thể tiếp xúc với miếng đệm kín, nếu có tiếp xúc, cần chuẩn bị lại.

2, chuẩn bị mẫu bột: cân 3g (đến 0,01g) mẫu bột trong chai mẫu rỗng 20mL, sau đó thêm 400μL nước khử ion vào nó sau khi niêm phong. Giữ chai lấy mẫu trên không thẳng đứng, chờ phân tích. Bột ma trận không thể tiếp xúc với miếng đệm kín trong quá trình chuẩn bị, nếu có tiếp xúc, cần chuẩn bị lại

V. Cấu hình thiết bị và điều kiện phân tích

1、Dung môi dư lượng phát hiện khí sắc ký trong thực phẩmĐiều kiện hoạt động

Cột sắc ký:

Cột lò: 90 ℃ Mẫu: 150 ℃ Kiểm tra: 150 ℃

Cột áp lực: 0.05Mpa đuôi thổi: 0.05Mpa shunt: 100ml/phút thổi: 5ml/phút

2. Điều kiện mẫu trên không:

Mẫu: 80 ℃ Hộp van: 70 ℃ Đường ống: 120 ℃

Áp lực/thổi rửa: 0.11Mpa Mẫu: 0.07Mpa

Đặt khoảng thời gian: 5 phút Thời gian làm nóng mẫu: 30 phút

Phần dụng cụ:

GC2090 Máy phát hiện ngọn lửa hydro (FID) Bộ khuếch đại logarit

Mô hình ZKPHS-20A Bộ nạp mẫu trên không hoàn toàn tự động 20 chỗ làm việc Tặng 200 chai trên không

ZKP2000 kênh đôi (máy tính, máy in tự phối)

Máy phát điện không khí hydro tất cả trong một

Xi lanh nitơ tinh khiết cao 40L Lưu lượng nitơ 300ml/phút

B5-05=giá trị thông số Kd, (cài 2)

Điều trị trước: Cân điện tử một phần mười nghìn Chai dung tích 1000ml Chai dung tích 50ml Pipette 0,5ml, 1ml, 2ml, 5ml,

Bản đồ đường cong dư lượng dung môi

Phạm vi ứng dụng:Dung môi dư lượng phát hiện khí sắc ký trong thực phẩmThích hợp cho dầu thực vật ăn được, dư lượng dung môi trong lớp bột chế biến thực phẩm, được sử dụng rộng rãi trong nhà máy chế biến hạt và dầu của các doanh nghiệp sản xuất dầu ăn, vv