Cốt lõi của máy phân tích trọng lượng nhiệt là thông qua "kiểm soát nhiệt độ chương trình+giám sát thời gian thực chất lượng", phân tích sự mất mát/tăng khối lượng của mẫu trong quá trình thay đổi nhiệt độ, sử dụng các bước đơn giản hóa thành "chuẩn bị mẫu → gỡ lỗi dụng cụ → cài đặt tham số → chạy thử nghiệm → xử lý dữ liệu", cụ thể như sau:
Chuẩn bị mẫu:
Lấy mẫu 5-20mg (bột/hạt nhỏ là thích hợp để tránh truyền nhiệt không đồng đều cho các mẫu lớn), đặt vào nồi nấu đặc biệt (vật liệu nhôm oxit, bạch kim, được lựa chọn theo đặc tính mẫu để tránh phản ứng);
Nếu mẫu dễ bị oxy hóa và hấp thụ độ ẩm, cần phải nhanh chóng lắp mẫu dưới sự bảo vệ của khí trơ (nitơ, argon) để tránh biến chất của mẫu.
Điều chỉnh và hiệu chuẩn dụng cụ:
Cân chính xác nồi nấu kim loại+tổng khối lượng mẫu bằng cân phân tích, ghi lại dữ liệu (để tính toán tỷ lệ thay đổi khối lượng tiếp theo);
Mở dụng cụ, làm nóng trước 30 phút để đảm bảo hệ thống điều khiển nhiệt độ, hệ thống cân bằng ổn định;
Đặt nồi nấu rỗng để "hiệu chỉnh trống", loại bỏ ảnh hưởng trôi khối lượng của chính nồi nấu;
Để định lượng chính xác, có thể sử dụng các mẫu tiêu chuẩn (như canxi cacbonat) để hiệu chỉnh để kiểm tra độ chính xác của nhiệt độ và chất lượng.
Cài đặt tham số thí nghiệm:
Thông số nhiệt độ: thiết lập nhiệt độ bắt đầu (thường là nhiệt độ phòng hoặc nhiệt độ ổn định của mẫu), nhiệt độ kết thúc (theo phạm vi phân hủy nhiệt của mẫu, chẳng hạn như nhiệt độ phòng ～ 1000 ℃), tốc độ nóng lên (5-20 ℃/phút, tốc độ càng nhanh thì hiệu quả càng cao, độ chính xác giảm nhẹ);
Thiết lập bầu không khí: chọn không khí (oxy hóa bầu không khí), nitơ/argon (bầu không khí trơ, để tránh oxy hóa mẫu) hoặc hydro (giảm bầu không khí, cảnh đặc biệt), thiết lập tốc độ dòng khí (20-50mL/phút, đảm bảo bầu không khí ổn định);
Các thông số khác: Đánh dấu vào "Ghi tự động tốc độ thay đổi chất lượng" để thiết lập khoảng thời gian thu thập dữ liệu (chẳng hạn như ghi 1 lần chất lượng mỗi 1 ℃).
Chạy thử nghiệm:
Đặt nồi nấu mẫu vào bàn mẫu của dụng cụ, đóng cửa lò và chờ cho bầu không khí bên trong lò ổn định (khoảng 5-10 phút);
Bắt đầu chương trình thí nghiệm, thiết bị sẽ nóng lên với tốc độ thiết lập, theo dõi sự thay đổi khối lượng mẫu trong thời gian thực, tự động tạo ra đường cong trọng lượng nhiệt (TG) và đường cong trọng lượng nhiệt vi phân (DTG);
Trong quá trình thí nghiệm tránh chạm vào dụng cụ, quan sát xem đường cong có bình thường hay không (không nhảy, không có tiếng ồn bất thường), nếu xuất hiện bất thường có thể tạm dừng kiểm tra thí nghiệm.
Kết thúc thí nghiệm và xử lý dữ liệu:
Sau khi nhiệt độ đạt đến điểm cuối đã đặt, thiết bị sẽ tự động hạ nhiệt, đợi nhiệt độ lò giảm xuống dưới 100 ° C trước khi mở cửa lò và lấy nồi nấu kim loại ra;
Phần mềm tự động tính toán tỷ lệ mất khối lượng (%), nhiệt độ đặc trưng (như nhiệt độ phân hủy ban đầu, nhiệt độ tốc độ phân hủy tối đa);
Xuất khẩu đường cong TG/DTG, kết hợp với phân tích mục đích thực nghiệm (ví dụ: nhiệt độ phân hủy, ổn định nhiệt, hàm lượng thành phần, v.v.) để lưu báo cáo dữ liệu.
Lưu ý chính:
Số lượng mẫu không nên quá nhiều, tránh độ dẫn nhiệt không đồng đều dẫn đến độ lệch đỉnh núi;
Các mẫu ăn mòn và dễ bay hơi cần chọn nồi nấu ăn mòn, làm sạch khoang lò kịp thời sau khi thí nghiệm;
Sau khi kết thúc thí nghiệm cần phải làm mát bằng khí trơ, bảo vệ các thành phần bên trong của thiết bị và kéo dài tuổi thọ.