Trong thế giới khoa học vật liệu, một công cụ có thể nắm bắt chính xác sự thay đổi nhiệt của vật chất đang lặng lẽ thúc đẩy sự đổi mới trong lĩnh vực nghiên cứu và phát triển từ các sản phẩm nhựa đến dược phẩm. Máy đo nhiệt lượng quét khác biệt, là một dụng cụ phân tích nhiệt để đo mối quan hệ giữa chênh lệch công suất và nhiệt độ đầu vào vào mẫu vật và đối tượng trong điều khiển nhiệt độ theo chương trình. Nó có thể xác định định lượng các hiệu ứng nhiệt khác nhau xảy ra với chất trong quá trình làm nóng hoặc làm mát, chẳng hạn như nóng chảy, kết tinh, oxy hóa phân hủy, vv, lên đến mức 0,01 microwatt.

I. Nguyên tắc làm việc của máy đo nhiệt lượng quét vi sai DSC:

Nguyên tắc cốt lõi của DSC là thu thập thông tin bằng cách so sánh sự khác biệt trong hành vi nhiệt của mẫu với các đối số trong cùng một quy trình nhiệt độ. Theo cách thực hiện khác nhau, nó chủ yếu được chia thành hai loại chính là DSC bù công suất và DSC dòng nóng. DSC loại bù công suất được đặc trưng bởi các mẫu và đối tượng có lò sưởi và cảm biến độc lập. Khi một mẫu trải qua một hiệu ứng nhiệt (chẳng hạn như hấp thụ nhiệt), hệ thống ngay lập tức điều chỉnh công suất sưởi để giữ nhiệt độ của mẫu và đối chiếu luôn phù hợp. Công suất bù này phản ánh trực tiếp sự thay đổi tính chất nhiệt của mẫu. Thiết kế này dựa trên nguyên tắc cân bằng không động, đáp ứng nhanh và ổn định đường cơ sở tốt, phù hợp để nghiên cứu quá trình thay đổi pha nhanh. DSC dòng nhiệt sử dụng một lò sưởi duy nhất để làm nóng đồng thời cả mẫu và vật tham chiếu, đo chênh lệch nhiệt độ giữa hai (ΔT) thông qua cảm biến độ nhạy cao và sau đó chuyển đổi thành chênh lệch dòng nhiệt theo hệ số dòng nhiệt được hiệu chuẩn trước. Cấu trúc DSC dòng chảy nóng tương đối đơn giản, linh hoạt trong việc tạo mẫu cao, có lợi thế trong việc phát hiện các hiệu ứng nhiệt yếu như chuyển đổi thủy tinh hóa. Cả hai loại DSC cuối cùng đều xuất ra đường cong DSC - biểu đồ quan hệ với tốc độ dòng nhiệt (dH/dt) làm tọa độ dọc và nhiệt độ hoặc thời gian là tọa độ ngang. Đỉnh hoặc bước trên đường cong tương ứng đại diện cho các sự kiện nhiệt khác nhau, và diện tích đỉnh tỷ lệ thuận với sự thay đổi entanpy nhiệt (ΔH), có thể tính toán định lượng.

Thông số kỹ thuật sản phẩm: - Type: Digital Multifunction Imaging System - Standard Functions: Copy, Print (

Một DSC điển hình tích hợp một hệ thống kiểm soát nhiệt độ chính xác, một đơn vị phát hiện nhạy cảm và một môi trường khí quyển ổn định. Các thông số kỹ thuật cốt lõi của nó xác định giới hạn hiệu suất trên của thiết bị. Phạm vi nhiệt độ là một chỉ số cơ bản của DSC và bao gồm một phạm vi rộng từ làm mát sâu đến nhiệt độ cao. Phạm vi nhiệt độ điển hình của thiết bị thông thường là -170 ° C đến 800 ° C, và một số mô hình hiệu suất cao có thể thấp đến -270 ° C hoặc lên đến 1500 ° C để đáp ứng nhu cầu nghiên cứu vật liệu đặc biệt. Tốc độ tăng và giảm nhiệt độ cũng là một thông số quan trọng, thường được điều chỉnh từ 1 đến 20 ℃ mỗi phút, với một số mô hình lên đến 500 ℃/phút, điều này đặc biệt quan trọng để nghiên cứu quá trình phản ứng nhanh. Độ phân giải và độ nhạy là trung tâm của hiệu suất DSC. DSC hiện đại có độ phân giải nhiệt độ lên tới 0,1 ° C và mức độ tiếng ồn thấp tới 0,01 μW, có khả năng phát hiện các hiệu ứng nhiệt cực kỳ yếu, mở ra khả năng phát triển vật liệu hiệu suất cao. Cấu trúc thiết bị của DSC chủ yếu bao gồm lò sưởi, bộ phận làm lạnh, cảm biến, hệ thống điều khiển khí quyển và hệ thống xử lý tín hiệu. Lò sưởi cung cấp một trường nhiệt độ đồng đều; Hệ thống làm lạnh (làm mát bằng không khí, làm mát cơ học hoặc làm mát nitơ lỏng) để đạt được làm mát nhanh chóng; Hệ thống kiểm soát khí quyển có thể cung cấp môi trường khí trơ hoặc phản ứng để đáp ứng các nhu cầu thử nghiệm khác nhau.

B5-03=giá trị thông số Ki, (cài 3)

Việc có được dữ liệu DSC đáng tin cậy đòi hỏi phải tuân theo các quy tắc hoạt động nghiêm ngặt. Chuẩn bị mẫu là bước đầu tiên, thường là mẫu được làm thành bột đồng nhất hoặc miếng nhỏ, sau khi cân chính xác (thường là 1-10 mg) được đưa vào đĩa mẫu. Quá ít mẫu có thể dẫn đến tín hiệu yếu, quá nhiều có thể gây ra gradient nhiệt độ, ảnh hưởng đến độ phân giải. Hiệu chuẩn dụng cụ là khâu then chốt để đảm bảo tính chính xác của dữ liệu. Trục nhiệt độ và trục dòng nhiệt được hiệu chỉnh thường xuyên bằng cách sử dụng các chất tiêu chuẩn có độ tinh khiết cao như Indium: điểm nóng chảy 156,6 ° C, nhiệt nóng chảy 28,45 J/g, loại bỏ lỗi hệ thống. DSC hiện đại thường đi kèm với một chương trình hiệu chuẩn tự động giúp đơn giản hóa quá trình này. Các thiết lập tham số thí nghiệm cần phải cân nhắc cẩn thận. Tốc độ nóng lên là một trong những thông số quan trọng nhất: tốc độ quá nhanh có thể làm cho nhiệt độ hiệu ứng nhiệt di chuyển về phía nhiệt độ cao, với các đỉnh rộng hơn; Tốc độ quá chậm thì kéo dài thời gian thí nghiệm. Tỷ lệ thường được lựa chọn giữa 5-20 ℃/phút. Điều kiện khí quyển cũng rất quan trọng, với một bầu không khí trơ như nitơ được sử dụng để ngăn chặn quá trình oxy hóa mẫu, trong khi một bầu không khí oxy hóa được sử dụng để nghiên cứu phản ứng oxy hóa chính nó. Phân tích dữ liệu là bước cuối cùng trong việc áp dụng DSC. Sự chuyển đổi thủy tinh hóa biểu hiện thành sự dịch chuyển hình bậc thang của đường cơ sở; Đỉnh nóng chảy là đỉnh hấp thụ nhiệt; Phản ứng kết tinh và oxy hóa chủ yếu là đỉnh phóng nhiệt. Diện tích đỉnh tỷ lệ thuận với entanpy nhiệt, vị trí đỉnh cho biết nhiệt độ chuyển đổi, trong khi hình dạng đỉnh có thể cung cấp thông tin động học.

Với những tiến bộ khoa học và công nghệ, công nghệ DSC đã phát triển từ các công cụ nghiên cứu trong phòng thí nghiệm thành cầu nối quan trọng giữa nghiên cứu khoa học cơ bản và ứng dụng công nghiệp. Từ thiết kế phân tử của vật liệu mới đến kiểm soát chất lượng của sản phẩm cuối cùng, thông tin nhiệt do DSC cung cấp luôn là chìa khóa để hiểu hành vi của vật liệu.