Trong quá trình sản xuất pin lithium, hàm lượng nước quá mức của các tấm cực có thể dẫn đến tuổi thọ pin giảm một nửa; Trong quá trình chuẩn bị thuốc, sự khác biệt giữa các loại thuốc nguyên liệu sẽ ảnh hưởng đến tính ổn định của thuốc. Giải quyết những vấn đề này, đều không thể thiếu một dụng cụ tinh vi - - máy đo độ ẩm Karl Fisher hoàn toàn tự động. Trong sản xuất công nghiệp hiện đại và nghiên cứu khoa học, hàm lượng nước của vật liệu là một trong những thông số chính ảnh hưởng đến sự ổn định chất lượng và tuổi thọ của sản phẩm.

I. Nguyên tắc làm việc: suy diễn hiện đại của phản ứng hóa học cổ điển

Các nguyên tắc cốt lõi của máy đo độ ẩm Karl Fischer hoàn toàn tự động dựa trên phản ứng oxy hóa và khử của iốt và sulfur dioxide trong dung môi pyridin và methanol. Khi thiết bị hoạt động, độ ẩm trong mẫu phản ứng cụ thể với thuốc thử Kalfehue. Để giải quyết vấn đề về khả năng đảo ngược phản ứng, pyridin và methanol được thêm vào thuốc thử để tạo thành pyridin hydro sulfate ổn định, cho phép năng lượng phản ứng được thực hiện định lượng.

Máy đo độ ẩm Karl Fisher hoàn toàn tự động chủ yếu sử dụng hai phương pháp xác định: phương pháp Coulomb và phương pháp công suất.

Phương pháp Coulomb được áp dụng để xác định độ ẩm vi lượng (mức ppm) trên nguyên tắc tạo ra iốt bằng điện phân, 1 mg nước tương đương với 10,72 lượng điện Coulomb, tính toán hàm lượng nước theo định luật Faraday. Phương pháp này có độ nhạy và có thể đo hàm lượng nước thấp tới 0,001%. Quy tắc công suất là thêm thuốc thử Calfehue có chứa iốt thông qua ống chuẩn vị, tính toán hàm lượng nước dựa trên mức tiêu thụ chuẩn độ và áp dụng cho các mẫu có hàm lượng nước trên 0,1%.

II. Cấu trúc thiết bị: phép lạ kỹ thuật của thiết kế chính xác

Nó hoạt động cùng nhau bởi một số mô-đun chính xác. Bể chuẩn độ là khu vực trung tâm của phản ứng, nơi mẫu phản ứng với tác nhân; Hệ thống đo lường chính xác chịu trách nhiệm thêm thuốc thử chính xác; Phát hiện hệ thống điện cực theo dõi quá trình phản ứng trong thời gian thực; Hệ thống điều khiển tích hợp bộ vi xử lý để kiểm soát toàn bộ quá trình xác định và xử lý dữ liệu. Hyundai đã có một bước tiến đáng kể trong thiết kế. Màn hình cảm ứng LCD màu 7 inch cung cấp giao diện hoạt động trực quan, người dùng có thể dễ dàng thiết lập các thông số và xem dữ liệu thời gian thực. Một số sản phẩm của nhà sản xuất cũng được trang bị hệ thống lấy mẫu tự động, chẳng hạn như loại AKF-CH8 có 8 trạm tự động quay, loại AKF-CAS6 đạt 36 trạm mẫu, nhận ra xử lý hàng loạt, cải thiện đáng kể hiệu quả phát hiện. Về kiểm soát độ chính xác, độ chính xác của ống nhỏ giọt của mô hình đạt 1/20000, lượng thức ăn tối thiểu thấp tới 0,5μL, phạm vi đo độ ẩm có thể đạt 10 ppm đến 99%, đáp ứng các nhu cầu cảnh ứng dụng khác nhau.

III. Đặc điểm kỹ thuật:

Có chức năng tự động hóa xuất sắc. Dụng cụ có thể tự động khấu trừ giá trị trống, theo dõi trôi dạt môi trường và có chức năng làm sạch một phím để giảm lỗi vận hành thủ công. Hệ thống đánh giá điểm cuối thông minh xác định điểm cuối chính xác và tránh chuẩn độ quá mức bằng cách theo dõi sự thay đổi dòng phản ứng trong thời gian thực. Chức năng quản lý dữ liệu cho phép thiết bị lưu trữ hàng ngàn phép đo và tự động tính toán các số liệu thống kê như trung bình, độ lệch chuẩn và một số mô hình cũng hỗ trợ kết nối máy in và máy tính để xuất dữ liệu. Về mặt an toàn, hệ thống đường ống được thiết kế kín hoàn toàn ngăn chặn sự thoát ra của các tác nhân độc hại và bảo vệ sự an toàn của người vận hành. Đối với các mẫu đặc biệt, thiết bị cũng có thể được trang bị lò sưởi loại thẻ để xác định độ ẩm của các mẫu khó hòa tan như vật liệu điện lithium, nhựa, v.v.

IV. Phương pháp sử dụng: nghệ thuật vận hành của dụng cụ chính xác

Việc sử dụng máy đo độ ẩm Karl Fisher hoàn toàn tự động đòi hỏi phải tuân theo quy trình đặc tả. Giai đoạn chuẩn bị mẫu, cần phải lấy mẫu vừa phải theo hàm lượng độ ẩm ước tính, mẫu lỏng thường lấy 0,1-1g, mẫu rắn lấy 0,1-0,5g. Hiệu chuẩn dụng cụ là chìa khóa để đảm bảo kết quả chính xác, thường sử dụng nước tinh khiết hoặc hydrat tiêu chuẩn để đánh giá độ chuẩn độ, nên hiệu chuẩn trước mỗi lần sử dụng. Khi xác định, các thông số thích hợp cần được đặt theo tính chất của mẫu, bao gồm tốc độ chuẩn độ, thời gian trễ cuối, khấu trừ giá trị trôi, v.v. Đối với các mẫu đặc biệt, chẳng hạn như các chất thuộc nhóm aldosterone dễ bị phản ứng phụ, cần chuyển sang thuốc thử đặc biệt hoặc dung môi thay thế. Sau khi xác định hoàn thành, hệ thống nên được làm sạch kịp thời để ngăn chặn sự kết tinh của thuốc thử chặn đường ống. Khi không sử dụng trong một thời gian dài, thuốc thử nên được làm trống và làm sạch các điện cực, môi trường lưu trữ của dụng cụ nên được duy trì ở nhiệt độ 5-40 ℃, độ ẩm ≤80%.

V. Bảo trì và bảo trì: đảm bảo hoạt động chính xác lâu dài của dụng cụ

Bảo trì định kỳ của máy đo độ ẩm Karl Fisher hoàn toàn tự động là rất quan trọng. Bảo trì điện cực là trọng tâm của bảo trì. Các điện cực nên được làm sạch thường xuyên để ngăn chặn dầu bẩn ảnh hưởng đến độ nhạy. Khi rửa có thể được lau nhẹ bằng acetone hoặc ngâm trong axit nitric loãng trong 24 giờ để kích hoạt. Quản lý thuốc thử cũng không thể bỏ qua, thuốc thử Karl yêu cầu độ tươi cao, nên tránh ánh sáng bảo quản, kịp thời thay thế thuốc thử thất bại. Thuốc thử có thành phần độc hại, khi thay thế cần tiến hành trong điều kiện thông gió và làm tốt công tác bảo vệ cá nhân. Kiểm tra niêm phong hệ thống nên được thực hiện thường xuyên để ngăn chặn sự xâm nhập của độ ẩm môi trường ảnh hưởng đến kết quả. Dụng cụ không sử dụng trong một thời gian dài, nên làm trống đường ống thuốc thử và bảo quản sau khi rửa bằng methanol khan. Thường xuyên xác minh hiệu suất của thiết bị, độ chính xác có thể được xác minh bằng mẫu tiêu chuẩn, đảm bảo thiết bị ở trạng thái hoạt động tốt nhất. Khi xuất hiện bất thường, cần kịp thời liên hệ với nhân viên kỹ thuật chuyên nghiệp để tiến hành sửa chữa.