Đây làMáy quang phổ hồng ngoại biến đổi FourierToàn bộ quy trình thao tác tiêu chuẩn, bao gồm các bước then chốt và các điều cần lưu ý từ khởi động máy đến phân tích dữ liệu:
I. Khởi động và khởi tạo
Bật nguồn
Nhấn công tắc nguồn chính của thiết bị và chờ tự kiểm tra hoàn thành (khoảng 10 giây), sau khi đèn trạng thái chuyển sang màu xanh cho biết tự kiểm tra đã qua.
Yêu cầu khởi động: Chờ ít nhất 20-30 phút để đảm bảo nguồn sáng và các bộ phận điện tử ổn định. Một số mô hình, chẳng hạn như Nicolet 6700, cần phải chờ sản lượng năng lượng nguồn sáng ổn định.
Khởi động phần mềm
Mở máy tính và chạy phần mềm hỗ trợ (như OMNIC, GRAMS, v.v.).
Kiểm tra trạng thái liên lạc giữa máy tính và máy chủ, xác nhận kết nối bình thường.
II. Chuẩn bị mẫu
Chọn phương pháp làm mẫu theo loại mẫu:
Mẫu rắn
Phương pháp nén KBr: Lấy 1-2 mg mẫu trộn và nghiền với bột KBr khô (khoảng 100 mg) và ép thành tấm có độ truyền ánh sáng>80%.
Phụ kiện ATR: Các mẫu rắn tiếp xúc trực tiếp với bề mặt tinh thể ATR, thích hợp cho các mẫu tấm chịu áp lực hoặc dễ hấp thụ độ ẩm.
Phương pháp dán: Sau khi nghiền mẫu, nhỏ giọt thêm parafin lỏng trộn đều, bôi lên chip KBr để thử nghiệm.
Mẫu chất lỏng
Phương pháp giải pháp: mẫu hòa tan trong dung môi thích hợp (ví dụ: CCl₄), được tiêm vào bể lỏng 0,1 mm, nồng độ được kiểm soát khoảng 10%.
Phương pháp màng lỏng: chất lỏng nhớt được phủ trực tiếp lên chip KBr; Chất lỏng điểm sôi thấp được thử nghiệm giữa hai chip KBr.
Mẫu khí
Sử dụng một bể chứa khí đặc biệt để đảm bảo độ kín đường không khí và tránh rò rỉ.
III. Cài đặt tham số
Cài đặt thử nghiệm
Dạng thức trục Y: chọn "Absorbance".
Background Management: Đặt thành "Background Acquisition Before Sample Acquisition".
Số lần quét: Hơn 32 lần được khuyến nghị để cải thiện tỷ lệ tín hiệu tiếng ồn.
Độ phân giải: 4 cm⁻thường được chọn cho mẫu rắn/lỏng và 2 cm⁻cho mẫu khí.
Phạm vi số sóng: Giá trị điển hình là 4000-400 cm⁻U.
Hiệu chuẩn bảng quang
Kiểm tra giá trị năng lượng của "bảng quang học", phạm vi bình thường là 6-8. Nếu bất thường, bấm vào "Chẩn đoán" để chỉnh sửa chuẩn (mỗi tháng một lần).
IV. Bối cảnh và thu thập mẫu
Quét nền
Đặt một miếng KBr trống hoặc một vị trí trống, nhấp vào "Thu thập nền" và chờ cho đến khi quá trình quét hoàn tất (biểu tượng kim cương ở góc dưới bên trái là màu đen hoàn toàn).
Quét mẫu
Nhanh chóng đưa vào mẫu, đóng cửa và nhấp vào "Lấy mẫu".
Nhập tiêu đề phổ và chờ quét hoàn tất (khoảng 1-3 phút).
V. Xử lý và phân tích dữ liệu
Sửa đường cơ sở
Nhấp vào biểu tượng Auto Baseline Correction để loại bỏ Baseline Drift.
Điều chỉnh thủ công: Tối ưu hóa đường cơ sở bằng cách sử dụng phương pháp đường thẳng, phương pháp ba điểm hoặc phương pháp đa thức bậc hai.
Chuyển đổi Spectrograph
Chuyển đổi tọa độ dọc từ hấp thụ sang truyền (% T) để dễ dàng quan sát các đỉnh núi.
Tiêu chuẩn và truy xuất
các đỉnh tiêu chuẩn: các đỉnh kích thước tự động sau khi đặt các giá trị ngưỡng, điều chỉnh các đỉnh không kích thước bằng tay.
Truy xuất Spectrograph: Kết nối các thư viện chuẩn (như HR Aldrich FT-IR Collection) để so sánh kết quả.
Phân tích định lượng
Định lượng kết hợp với đường cong tiêu chuẩn bằng cách sử dụng diện tích đỉnh hoặc phương pháp đỉnh cao.
Xuất dữ liệu
Lưu phổ ở định dạng TIFF/CSV, đặc tả đặt tên (ví dụ: "Tên mẫu Ngày Người vận hành").
VI. Tắt và bảo trì
Bước tắt máy
Thoát khỏi phần mềm và tắt nguồn máy chủ của thiết bị.
Loại bỏ mẫu, làm sạch phòng mẫu và đặt chất hút ẩm bằng chứng.
Tắt máy tính và ghi lại việc sử dụng.
Bảo trì hàng ngày
Làm sạch phòng mẫu sau mỗi lần sử dụng để ngăn ngừa ô nhiễm.
Hiệu chỉnh máy dò thường xuyên (chẳng hạn như mỗi tháng một lần) để đảm bảo tính chính xác của dữ liệu.
Giữ độ ẩm phòng dụng cụ<70%, không bụi, không ăn mòn khí.
7. chú ý
Hoạt động an toàn
Đeo kính bảo vệ để tránh tổn thương laser.
Các mẫu chứa nước không được tiếp xúc trực tiếp với tấm cửa sổ KBr/NaCl để ngăn chặn sự thất bại của tinh thể.
Yêu cầu mẫu
Máy nén cần không có vết nứt, ánh sáng đều đều, màu trắng cục bộ biểu thị dày mỏng không đều.
Phương pháp giải pháp cần xác nhận dung môi không hấp thụ trong phạm vi sóng phân tích.
Xử lý sự cố
Kiểm tra điện áp nguồn, trạng thái máy dò và độ chính xác của đường quang khi tín hiệu bất thường.
Tăng số lần quét hoặc sử dụng bộ lọc kỹ thuật số (chẳng hạn như bộ lọc trung bình) khi nhiễu phổ lớn.