Giới thiệu

Neomycin sulfate là một loại kháng sinh aminoglycide đa thành phần được phân lập từ các chất chuyển hóa của Streptomyces fradiae, phổ kháng khuẩn có tác dụng rộng, do độc tính tai và thận mạnh, được sử dụng lâm sàng để sử dụng bên ngoài và uống. Neomycin Sulfate API được ghi nhận trong dược điển trong và ngoài nước［1-5］。

Dược điển Trung Quốc phiên bản 2025 sẽ được thực hiện từ ngày 1 tháng 10 năm 2025. Neomycin sulfate Trong sửa đổi dược điển này, các xét nghiệm mới về các chất liên quan đã được thêm vào, giới hạn của neomycin, neomycin A và các tạp chất khác đã được quy định. Phương pháp này là sắc ký lỏng hiệu quả cao, sử dụng cột sắc ký C18 để tách các thành phần trên, pha dòng chảy là dung dịch axit trifluoroacetic/axit pentaflopropionic/natri hydroxit, máy dò là máy dò xung ampe［6］. Điều kiện sắc ký này, khi chạy trên sắc ký lỏng, thường có các vấn đề sau:

1. Hệ thống không ổn định, độ nhạy giảm dần, khả năng tái tạo kém;

2. Hiệu ứng cột giảm nhanh, tuổi thọ cột sắc ký ngắn;

3. Giai đoạn dòng chảy có hàm lượng muối cao và các tác nhân ion-to-ion, có những thách thức trong việc sử dụng phổ khối.

Là nhà dịch vụ trong lĩnh vực dịch vụ phân tích khoa học, Simon cung cấp giải pháp sắc ký ion cho toàn bộ quá trình của phương pháp này. Chương trình này chứa đầy đủ các dòng sắc ký ion PEEK, pha chảy, cột sắc ký, máy dò, phổ khối lượng cũng như phần mềm xử lý dữ liệu chuyên nghiệp. Từ công thức pha lưu động, tái tạo phương pháp, định lượng và định tính tạp chất, cung cấp dịch vụ một cửa giúp khách hàng dễ dàng đối phó với những thách thức do dự án dược điển mới mang lại.

Hình 1. Cấu trúc của neomycin và các tạp chất của nó

(Click để xem ảnh lớn)

01

Dụng cụ và điều kiện sắc ký

Thiết bị: Dionex ™ Hệ thống sắc ký ion ICS-6000 với máy bơm đôi, hộp nhiệt độ cột và bộ nạp mẫu tự động AS-AP

色谱柱: Thermo Dionex™ IonPac™ AmG C18 (4×150mm, 3 μm, PN 302693)

Pha chảy: dung dịch axit trifluoroacetic 2% (với axit pentafluoropropionate 0,01%, natri hydroxit 50% 0,6%)

Tốc độ dòng chảy: 0. 8 mL /min

Nhiệt độ cột: 25 ℃;

Dung dịch kiềm sau cột: dung dịch NaOH 50% pha loãng 25 lần

Tốc độ dòng chảy của dung dịch sau cột: 0. 3 mL /min

Khối lượng mẫu: 25μL

Máy dò: Máy dò xung Ampe, tiềm năng phát hiện dạng sóng bốn

Điện cực làm việc: Điện cực vàng 3mm (PN 063723)

Điện cực tham chiếu Ag/AgCl (PN 061879)

02

Biểu đồ sắc ký

Sơ đồ 2. Sơ đồ các chất liên quan đến neomycin sulfate được cô lập bởi cột sắc ký AmG C18[7](Click để xem ảnh lớn)

Cột sắc ký AmG C18 là cột sắc ký được phát triển bởi Seimerfei chống lại kháng sinh aminoglycoside, neomycin B, neomycin C và các tạp chất khác có thể được tách ra tốt hơn, đỉnh chính đối xứng, có thể tách ra 13 neomycin sulfate trong các thành phần.

03

Phạm vi tuyến tính của neomycin B, neomycin C và neomycin được tìm thấy trong bảng dưới đây. [1]

(Click để xem ảnh lớn)

04

Sự lặp lại [7]

Lấy cùng một lô số neomycin sulfate mẫu 6 phần được xác định theo phương pháp trên, tổng lượng tạp chất RSD (n=6) là 1,10%, phương pháp lặp lại tốt.

05

Xác định cấu trúc của các tạp chất chưa biết kết hợp với MS

Ion-to-thuốc thử như axit trifluoroacetic, axit pentafluoropropionate, axit heptafluorobutyrate là các pha dòng chảy thường được sử dụng để phân tích kháng sinh aminoglycoside. Với sự trợ giúp của các tác nhân ion-to-ion, các chất kháng sinh aminoglycoside có cấu trúc gần giống nhau có thể được phân lập thỏa đáng trên cột sắc ký C18. Nếu cần phân tích khối phổ của kháng sinh aminoglycoside, cần khử muối pha dòng chảy. Bộ ức chế cation, có thể loại bỏ các anion trong pha dòng chảy một cách hiệu quả.

Hình 3. Kết hợp IC-MS/MS cho chất lượng tạp chất kháng sinh aminoglycoside

(Click để xem ảnh lớn)

06

Tóm tắt

Hệ thống phân tích kháng sinh aminoglycoside được đưa ra bởi Semerfeld, không chỉ có thể đáp ứng nhu cầu phát hiện neomycin sulfate và etimixine sulfate trong dược điển Trung Quốc, mà còn phù hợp với USP, EP và các loại thuốc khác được phát hiện bằng phương pháp HPLC-PAD, chẳng hạn như gentamicin sulfate, amikacin sulfate, macromycin hydrochloride, v.v. Chương trình có những ưu điểm sau:

Cột sắc ký AmG C18 có độ phân tách tốt, có thể chịu được pha ion-chảy có độ pH thấp và có tuổi thọ cao hơn;

Hệ thống sắc ký ion ICS 6000, vật liệu PEEK đầy đủ, đảm bảo sự ổn định của hệ thống;

ICS6000 đi kèm với máy dò ampe và điện cực vàng, có độ nhạy siêu cao đối với kháng sinh amoniac;

Dễ dàng khử muối, đáp ứng nhu cầu liên kết chất phổ.

Chủ đề tương tác:

Bạn có câu hỏi nào khác về việc xác định neomycin sulfate và kháng sinh aminoglycose? Hay ý kiến của bạn về công nghệ HPLC-PAD? Chào mừng đến với cuộc thảo luận trong khu vực bình luận!

Tài liệu tham khảo:

V5-0602 (1) Trần Quốc Tuấn

European Pharmacopeia 9.0 volume III (Dược điển châu Âu 9.0 volume 3)

B5-02=giá trị thông số P, (cài 5)

4. The United States Pharmacopeial40-The National Formulary 35: volume III( Dược điển Hoa Kỳ 40 - Danh mục thuốc quốc gia 35: Vol 3

B5-05=giá trị thông số Kd, (cài 2)

V5-0602 (1) Trần Quốc Tuấn

7. Trương Thiến, Hoàng Mẫn Văn, FANG Wang, Đợi đã. Thiết bị vớt váng dầu mỡ cho xử lý nước thải -PetroXtractor - Well Oil Skimmer (

Nếu cần hợp tác tải lại bài viết này, xin vui lòng để lại lời nhắn cuối bài viết.