1. Một số khái niệm trong sắc ký khí:

Sắc ký khí:

Sử dụng khí làm pha chảy, một kỹ thuật tách để thực hiện tách mẫu phức tạp dựa trên sự khác biệt về phân phối lực hấp phụ và các lực khác giữa các thành phần và pha cố định. Đối tượng tách là mẫu dễ bay hơi và ổn định nhiệt, điểm sôi thường không vượt quá 500 độ.

Khí:

Khí mang - Khí được sử dụng để truyền mẫu qua toàn bộ hệ thống.

Detector Gas - Khí hỗ trợ cần thiết cho một số máy dò như, FID。

Giới thiệu mẫu:

Quá trình đưa hơi mẫu vào khí mang. Quá trình này nên có tác động nhỏ hơn đến hơi mẫu.

Cột sắc ký:

Thực hiện tách các thành phần mẫu.

Máy dò:

Các thành phần mẫu của cột chảy ra được xác định và đáp ứng.

Thu thập dữ liệu:

Chuyển đổi tín hiệu của máy dò thành sắc ký để phân tích định tính, định lượng bằng tay hoặc tự động.

2. Tại sao phải sử dụng bẫy khí trong đường khí; Có những loại bẫy nào trong GC?

Các chất gây ô nhiễm phổ biến trong khí mang GC là độ ẩm, oxy, các hợp chất hydrocarbon và hydrocarbon halogen, có ảnh hưởng lớn đến tuổi thọ của cột sắc ký và phát hiện các chất được phân tích, ảnh hưởng xấu bao gồm:

水分：

là một nguyên nhân phổ biến của sự suy thoái pha cố định của cột sắc ký; có thể làm hỏng thiết bị;

Oxy:

Các chất ô nhiễm thông thường; Là nguyên nhân phổ biến của sự suy thoái pha cố định cột sắc ký và giảm hiệu suất ống lót cổng mẫu; có thể gây ra sự phân hủy của các chất phân tích không ổn định;

Các hợp chất hydrocarbon và hydrocarbon halogen:

Giảm độ nhạy của máy dò bằng cách tăng tiếng ồn nền của máy dò; Nó cũng có thể gây ra sự trôi dạt hoặc dao động cơ bản, đỉnh sắc ký ô nhiễm, tiếng ồn hoặc bù đắp cơ bản cao.

Bẫy nước, oxy và hydrocarbon là những bẫy được sử dụng trong GC.

3. Loại bẫy nào nên được ghép nối riêng với các máy dò khác nhau?

FID, NPD, FPD - không khí, đuôi thổi khí, hydro → bẫy hydrocarbon (ví dụ: 5060-9096)

FID, NPD, FPD, TCD - mang khí → độ ẩm, bẫy oxy (ví dụ, OT3-2)

ECD - Đuôi thổi → bẫy nước và oxy (ví dụ, OT3-2)

TCD - Tham chiếu cụ thể khí → bẫy hydrocarbon (ví dụ: 5060-9096)

MSD-helium, metan → loại bỏ độ ẩm, oxy, hydrocarbon bẫy kết hợp (ví dụ, RMSH-2) và bẫy chỉ báo oxy (ví dụ, IOT-2-HP)

Các bẫy trên đề nghị thay đổi từ 6 đến 12 tháng một lần, tùy thuộc vào tần suất sử dụng của khách hàng.

4. Vật tư tiêu hao liên quan đến đầu vào mẫu của GC là gì?

Ống tiêm, miếng đệm lấy mẫu, O-ring 5188-5365, ống lót, tấm phẳng dòng chảy phẳng (miếng đệm mạ vàng), miếng đệm kim loại 5061-5869, miếng đệm than chì, đai ốc cột.

5. Tại sao phải thay miếng đệm mẫu? Có những loại Spacer nào? Làm thế nào để chọn miếng đệm mẫu theo nhu cầu của khách hàng?

Miếng đệm cần được thay thế thường xuyên, có thể được ngăn chặn: rò rỉ khí, phân hủy, mất mẫu, giảm lưu lượng cột hoặc dòng chảy shunt, đỉnh ma, giảm hiệu quả cột. Các miếng đệm khác nhau có hiệu suất khác nhau:

Miếng đệm tối ưu hóa nhiệt độ và độ xói mòn (BOT): 5183-4757

Phạm vi nhiệt độ rộng, mất mát thấp → phù hợp với phổ khối lượng, cửa mẫu nhiệt độ cao 400 độ, giảm độ dính ở miệng mẫu.

Vòng đệm cuộc sống lâu dài 5183-4761

Pre-đục lỗ, kéo dài tuổi thọ, giảm sự hình thành hạt nhân; Tự động nhập mẫu ưu tiên đệm cách ly, thích hợp vận hành suốt đêm; Tiến hóa đạt 400 lần và 350 độ cao.

Miếng đệm màu xanh lá cây 5183-4759

Ba loại miếng đệm trên thuộc loại miếng đệm cao cấp, được xử lý bằng plasma, không dính miếng đệm

Loại phổ quát Spacer:

Nhiệt độ 350 độ, số lần đạt 200 lần, loại hình tiết kiệm kinh tế;

6. Làm thế nào để chọn thảm than chì với đai ốc cột?

Trước tiên, hãy tìm hiểu về hai loại vật liệu của thảm than chì:

Graphite → Vật liệu mềm, giới hạn nhiệt độ cao.

vespel → Được làm từ polyimide chịu nhiệt độ cao, vật liệu cứng và nhiệt độ cao tạo ra sự mất mát.

Graphite Mat với cột Nut:

Miếng đệm ngắn với mũ ngắn, miếng đệm dài với mũ dài (ví dụ, vít cột giao diện MS 05988-20066 nên được trang bị 85% vespel trước khi lão hóa, miếng đệm than chì 15% dài, vít cột phổ quát có thể được trang bị 85% vespel, miếng đệm than chì 15%)

Sự lựa chọn của thảm than chì (nên theo kích thước của vật liệu và đường kính bên trong của cột sắc ký), tần số thay thế thường được thay thế khi cột sắc ký bị rò rỉ.

7. Vai trò của ống lót là gì và khi nào nên thay ống lót? Những yếu tố nào nên được xem xét khi chọn ống lót?

Ống lót là thành phần trung tâm của hệ thống lấy mẫu, nơi các mẫu bay hơi thành khí. Thay ống lót định kỳ chủ yếu phụ thuộc vào các trường hợp sau: so sánh với bản đồ phổ đã làm trước đó; Mức độ sạch của mẫu; Cho dù đỉnh sắc ký xuất hiện hiện tượng bất thường: sự xuất hiện của đỉnh ma, thay đổi đỉnh núi, khả năng tái tạo kém, phân hủy nhiệt độ cao của mẫu, v.v.

Các yếu tố cần được xem xét để lựa chọn ống lót: loại cổng mẫu/công nghệ mẫu, khối lượng ống lót, xử lý ống lót hoặc khử trùng, đặc tính đặc biệt (bông thạch anh, cốc thạch anh, nón đường kính tốt, v.v.)

8. Tại sao phải sử dụng ống lót khử hoạt tính và bông thủy tinh? Chất gì sử dụng ống lót không có bông thủy tinh?

Các điểm hoạt động trên ống lót miệng mẫu có thể hấp thụ các thành phần mẫu, gây ra sự chậm trễ của đỉnh sắc ký, mất độ nhạy và khả năng tái tạo.

Khi không phân loại mẫu và phân tích các hợp chất hơi phân cực, nên sử dụng ống lót khử hoạt tính.

Sử dụng Glasswool:

A. Giảm phân biệt đối xử nhiệt, cung cấp đủ diện tích bề mặt cho mẫu * dễ bay hơi

B. Bắt các thành phần không bay hơi và mảnh vụn đệm để chúng không đi vào cột sắc ký

C. Lau sạch mẫu trên kim tự tiêm, do đó cải thiện khả năng tái tạo và tránh dư lượng mẫu trên miếng đệm.

Các hợp chất sử dụng ống lót không có len thủy tinh là: phenol, axit hữu cơ, thuốc trừ sâu, amin, thuốc lạm dụng, hợp chất phân cực phản ứng, hợp chất không ổn định nhiệt.

Chế độ mẫu không phân luồng: phân tích dấu vết, nồng độ mẫu thấp, tốc độ dòng chảy thấp, lượng mẫu nhỏ.

Chế độ mẫu phân luồng: nồng độ mẫu cao, tốc độ dòng chảy lớn, lượng mẫu lớn.

9. Vòng chữ O CFFC và vòng chữ O Graphite

Vòng đệm O-Ring: không dễ biến dạng, dễ thay thế, sử dụng trong hầu hết các trường hợp

Graphite O-Ring: Dễ dàng biến dạng và bong tróc, sử dụng khi nhiệt độ cổng mẫu cao hơn 350 độ.

Tần suất thay thế: Cả hai thường thay đổi O-ring cùng một lúc khi thay ống lót

10. Làm thế nào để rửa tấm chia (miếng đệm niêm phong mạ vàng)

A. Làm sạch siêu âm trong dung môi, sấy khô;

B. khử hoạt tính bằng thuốc thử không chứa clo-silane: HMDS (hexamethyldisilane) hoặc BSTFA (N, O-bis (* dựa trên silane) hoặc BSA (N, O-bis (* dựa trên silane) acetamide) hoặc TSIM, TSIM (N-* dựa trên silane imidazole)

C. Rửa bằng dung môi, rửa trơ trước - toluene, sau đó rửa rượu - methanol, sấy khô.

Máy dò NPD, ECD, TCD, FID, FPD là gì và các tính năng hiệu suất là gì?

12. Những thông số cột nào có trong cột sắc ký? Làm thế nào để chọn cột sắc ký cho khách hàng dựa trên các thông số này?

Thông số cột cột sắc ký: pha cố định, chiều dài cột, đường kính bên trong, độ dày màng.

Lựa chọn pha cố định: Nguyên lý hòa tan pha tương tự.

Cột phi cực yếu - dùng bình thường! Cột phân cực trung bình - thích hợp cho việc tách phức tạp/khó khăn; Cột phân cực mạnh - đa số cho các ứng dụng đặc biệt.

Chiều dài cột:

10~15m Thông thường 10 thành phần Phân tích nhanh các mẫu đơn giản dưới đây

Chiều dài cột tiêu chuẩn 25-30m đáp ứng hầu hết các ứng dụng

Phân tích mẫu phức tạp 50m, 60m, 100m

Đường kính bên trong:

Đường kính lớn 0,53mm có thể thay thế cột nhồi có thể chịu được sự tiến hóa khối lượng lớn, phân tích dấu vết

Đường kính rộng 0,32mm, mẫu shunt/không shunt, có thể chịu được mẫu khối lượng lớn hơn

0.25mm Đường kính hẹp Chia mẫu GC/MS Ứng dụng Hiệu ứng cột cao hơn

0.18mm Micro Diameter Nhanh hơn Tách hiệu ứng cột cao

GC nhanh 0.10mm, tách nhanh đòi hỏi cao về dụng cụ

Độ dày màng:

Phim 0.10um, giữ lại và công suất cột thấp Thích hợp cho các hợp chất điểm sôi cao, mẫu dày thành phần hoặc hợp chất nhạy cảm nhiệt 0.25~0.50um Độ dày màng tiêu chuẩn Ứng dụng rộng rãi

1.0~10.0um Giữ lại màng dày và công suất cột cao cho các hợp chất dễ bay hơi điểm sôi thấp

Màng dày có lợi cho việc che giấu các vị trí hoạt động, nhưng sự mất mát cột lớn ở nhiệt độ cao

Giới hạn nhiệt độ của cột sắc ký như 60 ℃ đến 240 ℃/260 ℃ có nghĩa là gì?

60 ℃ - giới hạn nhiệt độ thấp hơn, dưới nhiệt độ này sử dụng cột hiệu quả sẽ giảm, nhưng sẽ không làm hỏng cột sắc ký

240 ℃ - giới hạn nhiệt độ không đổi, có thể được sử dụng trong thời gian dài ở nhiệt độ này

260 ℃ - giới hạn nhiệt độ của quá trình làm nóng, không vượt quá nhiệt độ này và không sử dụng quá 10 phút ở nhiệt độ này

Tìm hiểu một số thông số về cột sắc ký lỏng và phạm vi phân loại và ứng dụng của cột sắc ký Agilent.

Diện tích bề mặt - tổng bề mặt bên ngoài của hạt và bề mặt lỗ bên trong, được biểu thị bằng m2/gram;

Diện tích bề mặt cao có khả năng giữ lại mạnh mẽ để tách nhiều nhóm mẫu, công suất cột và độ tách;

Các chất độn có diện tích bề mặt thấp thường có thể đạt được trạng thái cân bằng nhanh chóng, đặc biệt quan trọng đối với việc rửa gradient.

Khẩu độ - kích thước trung bình của lỗ hoặc khoang của hạt, trong khoảng 60-10.000 Å

Các hạt đóng gói của lỗ lớn có thể kéo dài thời gian giữ lại của các đại phân tử hòa tan trên bề mặt đóng gói, để đạt được sự tách biệt đầy đủ và cải thiện hình dạng đỉnh núi; Mẫu MW ≤4000, chọn khẩu độ 80Å, mẫu MW>4000 chọn khẩu độ 300Å
Carbon Coverage - Ảnh hưởng đến sự tách sắc ký, lượng pha liên kết liên kết với chất ma trận.

Độ bao phủ carbon cao: cải thiện độ phân giải và thời gian phân tích dài; Độ bao phủ carbon thấp: Giảm thời gian hoạt động

Kết thúc/kết thúc - ảnh hưởng đến tách sắc ký, sử dụng chuỗi ankan ngắn hơn để liên kết các nhóm hydroxyl silic tự do (liên kết thứ cấp)

Niêm phong kết thúc: giảm thiểu hiện tượng kéo dài đỉnh sắc ký gây ra bởi phản ứng hydroxyl silic axit của thành phần được kiểm tra với bề mặt silicone

Đối với các mẫu phân cực, có sự khác biệt rõ rệt về tính chọn lọc giữa các cột sắc ký không niêm phong và các cột sắc ký được xử lý bằng cách niêm phong

Kích thước hạt --- 1.8um3.5um → Tách nhanh

5um → Tiêu chuẩn công nghiệp

7um → Chuẩn bị cột

15. Làm thế nào để rửa một cột sắc ký lỏng?

Để rửa các cột sắc ký ngược:

Rửa các cột sắc ký (cột phân tích) với ít nhất 25 mL mỗi dung môi sau

Giai đoạn chảy không có muối đệm

100% methanol, 100% acetonitrile, 75% acetonitrile+25% isopropyl alcohol, 100% isopropyl alcohol, 100% dichloromethane, 100% hexane

* Nếu bạn rửa cột sắc ký bằng hexan hoặc dichloromethane, bạn phải rửa cột sắc ký bằng cồn isopropyl trước khi sử dụng lại pha dòng chảy ngược!!!

Đối với việc rửa các cột sắc ký tích cực:

Rửa các cột sắc ký (cột phân tích) với ít nhất 50 mL mỗi dung môi sau

50% methanol+50% trichloromethane

100% ethyl acetate

16. Làm thế nào để lão hóa cột sắc ký khí?

Sau khi cài đặt cột sắc ký, đầu tiên thổi cột sắc ký với ít nhất 3 lần tốc độ dòng chảy làm việc bình thường, sau đó điều chỉnh tốc độ dòng chảy của không khí mang đến tốc độ dòng chảy bình thường, bắt đầu từ 100 độ nóng lên nhanh chóng đến nhiệt độ lão hóa, cột sắc ký lão hóa.

Nhiệt độ lão hóa - Ở trạng thái cao hơn nhiệt độ cuối cùng của phân tích mẫu 20 độ nhưng không vượt quá giới hạn nhiệt độ không đổi của cột sắc ký, phương pháp nhiệt độ không đổi 2 giờ nhanh chóng lão hóa một cột sắc ký mao mạch mới, tốc độ nóng lên khi cột sắc ký lão hóa không có giới hạn, có thể sử dụng cột sắc ký lão hóa tốc độ nóng lên.

17. Các thành phần quan trọng của sắc ký lỏng là gì? Có những máy dò nào cho pha lỏng?

Máy khử khí, bơm, hộp nhiệt độ cột, bộ nạp mẫu tự động, máy dò. Máy dò có:

VWD Variable Bước sóng UV Detector,DAD Diode Array Detector,Máy dò đa bước sóng MWD, RID、 Máy dò chiết quang chỉ thị, máy dò huỳnh quang FLD.

18. Làm thế nào để chọn đầu lọc đầu vào dung môi?

Đầu lọc dung môi cho pha lỏng thông thường và mao dẫn là: đầu lọc thủy tinh khẩu độ 20 μm (5041-2168), đầu kết nối PTFE 5mm/3.2mm (5062-8517), đầu lọc bằng thép không gỉ khẩu độ 12-14 μm (01018-60025)

Đầu lọc dung môi để chuẩn bị pha lỏng là: Đầu lọc thủy tinh Khẩu độ 40μm (3150-0944), Đầu kết nối PTFE 7mm/4mm (G1361-23204)

Nếu pha dòng chảy liên quan đến các dung môi sau đây, nên tránh sử dụng đầu lọc bằng thép không gỉ: lithium iodide, nồng độ cao của axit nitric và axit sulfuric, dung môi hữu cơ trong dung môi hữu cơ, chẳng hạn như methanol 1% axit axetic sẽ ăn mòn thép không gỉ, carbon tetraclorua và rượu isopropyl hoặc THF hỗn hợp, vv

Việc làm sạch hộp mực thủy tinh hàng ngày có thể được ngâm với 35% axit nitric trong 1 giờ (không làm sạch bằng siêu âm, sẽ gây vỡ)

19. Hướng dẫn lựa chọn hồ bơi lưu thông

Cột sắc ký lỏng mao mạch (đường kính trong 0,3 hoặc 0,5mm) bể lưu thông 500nL;

Micro hoặc dung môi tiết kiệm cột sắc ký lỏng (ID 1.0 hoặc 2.1mm) bể bán lưu thông;

Cột sắc ký lỏng truyền thống (ID 3.0 hoặc 4.6mm) áp suất ngược của bể lưu thông tiêu chuẩn cao hơn 100bar, hình bể lưu thông áp suất cao; Mẫu MW ≤4000, chọn khẩu độ 80Å, mẫu MW>4000 chọn khẩu độ 300Å;

Carbon Coverage - Ảnh hưởng đến sự tách sắc ký, lượng pha liên kết liên kết với chất ma trận.

Độ bao phủ carbon cao: cải thiện độ phân giải và thời gian phân tích dài; Độ bao phủ carbon thấp: Giảm thời gian hoạt động

Ảnh hưởng đến sự tách sắc ký, sử dụng chuỗi ankan ngắn hơn để liên kết các nhóm hydroxyl silic tự do (liên kết thứ cấp)

Niêm phong kết thúc: giảm thiểu hiện tượng kéo dài đỉnh sắc ký gây ra bởi phản ứng hydroxyl silic axit của thành phần được kiểm tra với bề mặt silicone

Đối với các mẫu phân cực, có sự khác biệt rõ rệt về tính chọn lọc giữa các cột sắc ký không niêm phong và các cột sắc ký được xử lý bằng cách niêm phong

Kích thước hạt: 1.8um 3.5um → Tách nhanh

5um → Tiêu chuẩn công nghiệp

7um → Chuẩn bị