Dược điển châu ÂuEP10.0Thông số kỹ thuật kiểm tra độ rõ ràng của giải pháp

<2.2.1Độ rõ ràng và độ sáng sữa của chất lỏng>

Hiệu ứng của ánh sáng được hấp thụ hoặc tán xạ bởi các hạt dưới vi mô, hoặc mật độ ánh sáng không đồng đều được gọi là ánh sáng sữa. Một giải pháp rõ ràng thu được khi không có hạt hoặc sự không đồng đều trong dung dịch.

Khi kiểm tra trong các điều kiện được mô tả dưới đây, nếu độ trong suốt của chất lỏng được kiểm tra gần với độ trong suốt của nước hoặc dung môi được sử dụng hoặc nếu độ sáng sữa của nó không cao hơn hệ thống treo tham chiếuTôi(Xem bảng2.2.1.-1(Ánh sáng sữa rõ ràng hơn, thì cho rằng chất lỏng được kiểm tra là trong suốt.

Thông qua đình chỉ tham chiếu với quy địnhTôiREFERENCES [Tên bảng tham chiếu] (2.2.1.-1) Kiểm tra xem có phù hợp với yêu cầu chuyên luận hay không. Tuy nhiên, một khi tính phù hợp của thiết bị được thiết lập như mô tả dưới đây, phương pháp thiết bị cũng có thể được sử dụng để xác định sự phù hợp với các yêu cầu chuyên khảo và sử dụng hệ thống treo tham chiếu.I-IVVà nước hoặc dung môi được sử dụng để hiệu chỉnh.

Phương pháp Visual

Sử dụng cùng một ống nghiệm thủy tinh trung tính không màu trong suốt với cơ sở phẳng và đường kính bên trong là15-25 mmSo sánh chất lỏng chờ kiểm tra với dịch lơ lửng tham khảo mới chuẩn bị sau đây. Đảm bảo độ sâu của các lớp trong cả hai ống là như nhau (xấp xỉ40 mm）。

Chuẩn bị đình chỉ tham chiếu5Sau vài phút, chất lỏng được so sánh trong ánh sáng ban ngày khuếch tán và nhìn theo chiều dọc trên nền đen.

Ứng dụng hệ thống. Sự khuếch tán của ánh sáng phải đảm bảo đình chỉ tham chiếuTôiCó thể dễ dàng tách ra khỏi vùng nước và tham chiếu đến hệ thống treoIICó thể dễ dàng kết hợp với hệ thống treo tham chiếuTôiREFERENCES [Tên bảng tham chiếu] (2.2.1.-1）。

Phương pháp Instrumental

Đánh giá cụ thể cung cấp một phương tiện phân biệt rõ ràng hơn để kiểm tra độ trong suốt và độ sáng sữa, không phụ thuộc vào tầm nhìn của nhà phân tích. Kết quả số hữu ích hơn cho việc kiểm soát quá trình và giám sát chất lượng, đặc biệt là trong các nghiên cứu ổn định. Ví dụ, có thể ngoại suy từ dữ liệu kỹ thuật số trước đây về sự ổn định để xác định xem một lô nhất định của các chế phẩm có vượt quá giới hạn thời hạn sử dụng trước ngày hết hạn hay không.

Phương pháp cloud và cloud

Khi hệ thống treo được quan sát ở góc vuông với hướng ánh sáng tới, hệ thống xuất hiện màu trắng đục do sự tán xạ ánh sáng (hiệu ứng Dindal) của các hạt huyền phù. Một phần của chùm tia đi vào chất lỏng đục được truyền qua, một phần khác được hấp thụ và phần còn lại được tán xạ bởi các hạt lơ lửng. Hiệu ứng tán xạ ánh sáng của các hạt lơ lửng có thể được đo gián tiếp bằng cách quan sát ánh sáng truyền qua (phương pháp đục cụ thể) hoặc trực tiếp bằng cách đo ánh sáng tán xạ (phương pháp độ đục). Đáng tin cậy hơn so với phương pháp cloud và cloud trong phạm vi độ đục thấp, và có một mối quan hệ tuyến tính giữa các giá trị độ đục và tín hiệu máy dò. Khi độ đục tăng lên và không phải tất cả các hạt đều tiếp xúc với ánh sáng tới, bức xạ tán xạ hoặc truyền từ các hạt khác sẽ bị cản trở trong quá trình đến máy dò.

Đối với các phép đo định lượng, việc xây dựng các đường cong hiệu chuẩn là rất quan trọng. Tuyến tính phải dựa trên ít nhất4Mức độ tập trung. Đình chỉ tham chiếu phải cho thấy độ đục đủ ổn định và phải được tạo ra trong các điều kiện xác định.

Đo lường trong chế độ Ratio

Vì màu sắc tạo ra nhiễu âm, làm suy giảm ánh sáng tới và tán xạ, làm giảm giá trị độ đục, ánh sáng sữa của chất lỏng màu được xác định bằng các dụng cụ có chế độ tỷ lệ. Hiệu ứng này lớn đến mức ngay cả đối với các mẫu có màu trung bình, không thể sử dụng máy đo độ đục truyền thống.

Trong phương pháp độ đục cụ thể hoặc phương pháp độ đục, thông qua chế độ tỷ lệ, xác định rằng các phép đo truyền được liên kết với90° Tỷ lệ của các phép đo ánh sáng tán xạ. Thủ tục này bù cho ánh sáng bị suy yếu do màu sắc của mẫu. Các thiết bị có chế độ tỷ lệ sử dụng độ nhạy phổ khoảng550 nmĐèn vonfram như một nguồn ánh sáng, trong2700 KLàm việc dưới nhiệt độ sợi tóc. Bạn cũng có thể sử dụng các nguồn sáng thích hợp khác. Các photodiode silicon và photoduplex thường được sử dụng làm máy dò để ghi lại những thay đổi trong ánh sáng tán xạ hoặc truyền qua mẫu. Được đo bằng máy dò chính90±2.5Ánh sáng tán xạ tại °, các máy dò khác đo tán xạ phía trước và phía sau (ánh sáng phản xạ) cũng như ánh sáng truyền qua. Đo bằng cách tính toán90° Tỷ lệ giữa ánh sáng tán xạ và tổng các thành phần của ánh sáng tán xạ và giá trị ánh sáng truyền qua, có thể thu được kết quả.

Các thiết bị được sử dụng được hiệu chuẩn theo các tiêu chuẩn đã biết về độ đục và có khả năng đo độ đục tự động. Kết quả kiểm tra thu được trực tiếp từ các công cụ và được so sánh với các thông số kỹ thuật trong các chuyên khảo khác nhau.

Ngoài ra, nó cũng có thể được thực hiện bằng cách sử dụng bước sóng phát xạ tối đa làTừ 860 nmBăng thông quang phổ là60 nm-Hiển thị manipulator (Đèn LED IR) Là nguồn sáng của dụng cụ để loại bỏ ảnh hưởng của màu sắc mẫu.

Yêu cầu dụng cụ

Một dụng cụ phù hợp với các đặc điểm sau và sử dụng xác minh đình chỉ tham chiếu được mô tả dưới đây có thể được sử dụng thay cho kiểm tra trực quan để xác định sự phù hợp với các yêu cầu chuyên khảo.

Đơn vị đo lường:Đại học NTU(Đơn vị đo độ đục).Đại học NTUNó dựa trên độ đục của tiêu chuẩn cấp 1 của formazid. Cũng có sẵn để sử dụngFTU(Formazine đơn vị độ đục) hoặcFNU(Formazine đơn vị độ đục), tương đương vớiĐại học NTUỞ những vùng có độ đục thấp (cao nhất)40 Đại học NTU）。 Các đơn vị này áp dụng cho tất cả3Phương pháp dụng cụ (phương pháp đục, phương pháp đục và chế độ tỷ lệ).

- Phạm vi đo:0,01-1100 NTU

- Độ phân giải:0-9,99 NTUTrong phạm vi là0,01 NTU；10,0-99,9 NTUTrong phạm vi là0,1 NTUĐối với nhiều hơn100 NTUPhạm vi, là1 Đại học NTU

- Độ chính xác: Phạm vi trong0-20 NTUĐộ chính xác của việc đọc là ± (độ chính xác của việc đọc)10% + 0,01 NTU）； Phạm vi trong20-1100 NTUKhi đo độ lệch chính xác là ±7.5%。

– Độ lặp lại: in0-20 NTUĐộ lặp lại trong phạm vi là ±0,05 NTU; trong20-1100 NTULặp lại đọc trong phạm vi ±2%。

Các dụng cụ có phạm vi đo hoặc độ phân giải, độ chính xác và khả năng lặp lại khác với phạm vi đo hoặc độ phân giải, độ chính xác và khả năng lặp lại được xác minh hiệu quả và cũng có thể được áp dụng cho mục đích sử dụng.

Kiểm soát hiệu suất của dụng cụ

– Calibration: sử dụng ít nhất4Chất lỏng tham chiếu fulmazine được hiệu chuẩn để bao gồm phạm vi đo lường quan tâm. Các hệ thống treo tham chiếu được mô tả trong chương này có thể được sử dụng hoặc các tiêu chuẩn tham chiếu thích hợp được hiệu chuẩn theo hệ thống treo tham chiếu chính.

–Dị tán quang: Trong0-10 NTUTrong phạm vi< 0,15 NTU; trong10-1100 NTUTrong phạm vi< 0,5 NTU. Dị tán là ánh sáng đến đầu dò độ đục, không phải là kết quả của sự tán xạ mẫu. Dị xạ luôn là một nhiễu tích cực và là một nguồn lỗi quan trọng trong các phép đo độ đục phạm vi thấp. Các nguồn nhiễu loạn bao gồm: khiếm khuyết và trầy xước trong hồ mẫu, phản xạ bên trong của hệ thống quang học, ô nhiễm bụi của các thành phần quang học hoặc hồ mẫu, và tiếng ồn điện tử. Thiết kế dụng cụ cũng có thể ảnh hưởng đến nhiễu loạn. Ảnh hưởng của loạn thị là không đáng kể trong các phép đo mẫu tỷ lệ.

Các chất cụ thể cũng phải được xác minh để được phân tích/Phương pháp thử nghiệm của sản phẩm để chứng minh khả năng phân tích của nó. Dụng cụ và phương pháp phải phù hợp với các thuộc tính của chất được kiểm tra.

Các phép đo tiêu chuẩn và mẫu phải được thực hiện trong cùng một điều kiện nhiệt độ, tốt nhất là trong20 ° Cvà25 °CGiữa.

Đình chỉ tham chiếu

Formazine có một số đặc tính mong muốn làm cho nó trở thành một chất tiêu chuẩn tuyệt vời cho chất lỏng độ đục. Nó có thể được chuẩn bị lặp đi lặp lại từ nguyên liệu thô đã được phân tích; Các tính chất vật lý của nó làm cho nó trở thành tiêu chuẩn hiệu chuẩn lý tưởng cho sự tán xạ ánh sáng; Polyme formahydrazine bao gồm các chuỗi có độ dài khác nhau được gấp lại thành các loại cơ chế, tạo ra các hạt có nhiều hình dạng và kích cỡ khác nhau, cho phép phân tích kích thước và hình dạng hạt khác nhau được tìm thấy trong mẫu thực; Hệ thống treo formazid ổn định có thể được sử dụng để chuẩn bị các sản phẩm tiêu chuẩn độ đục pha loãng ổn định có sẵn trên thị trường và có thể được sử dụng sau khi so sánh với các sản phẩm tiêu chuẩn đã chuẩn bị.

Tất cả các bước chuẩn bị hệ thống treo tham chiếu dưới đây được thực hiện trong25±3°CTiến hành.

硫酸肼溶液。 Sẽ1,0 gHydrazine sulfat được hòa tan trong nước và pha loãng với cùng một dung môi để100,0 mL。 Đặt4-6Giờ.

Hệ thống treo sữa sơ cấp (Hệ thống treo Formazine)Trong100 mLTrong chai thủy tinh mờ, sẽ2,5 gHexamethylenetetramine hòa tan trong25,0 mLNước. thêm vào25,0 mLdung dịch hydrazine sulfat. Trộn và đứng24Giờ. Hệ thống treo này ổn định nếu được lưu trữ trong một hộp thủy tinh không có khuyết tật bề mặt2Một tháng. Đình chỉ không được dính vào kính và phải được trộn lẫn trước khi sử dụng.

Chất lỏng độ đục tiêu chuẩn cho màu trắng sữa. Nước sẽ15,0 mLChính Milky Suspension pha loãng để1000,0 mL. Hệ thống treo này mới được chuẩn bị và có thể được lưu trữ24Giờ.

Đình chỉ tham chiếu. Theo bảng2.2.1-1Chuẩn bị đình chỉ tham chiếu. Trộn và lắc đều trước khi sử dụng.

Trong chế độ tỷ lệ, đình chỉ tham chiếuI-IVKết quả đo lường cho thấy nồng độ và đo lườngĐại học NTUREFERENCES [Tên bảng tham chiếu] (2.2.1.-2）。

Giải pháp:

Khoa học kỹ thuật Dận Hoàng Thượng Hải đưa ra các sản phẩm sau đây:

1,Kiểm tra độ rõ ràng đặc biệt tán ánh sáng

HN-100ALoại vàHN-200ALoại làm rõ kiểm tra đèn tán đặc biệt phù hợp với các yêu cầu cụ thể về độ rõ ràng của giải pháp kiểm tra trực quan trong dược điển của các quốc gia khác nhau. Nó có nguồn sáng loại vành đai rừng. Nó có thể làm giảm hiệu quả sự kích thích của ánh sáng đối với mắt trong quá trình trực quan. Độ sáng của nó có thể đạt được5000 Lux. trong đóHN-200AĐèn tán chuyên dụng đã tăng lên.Bộ RGBNguồn sáng ba màu, có thể tiến hành kiểm tra độ sáng của mẫu màu.

2、Sản phẩm YH-CLS-1201Phân tích kiểm tra độ rõ ràng

Dụng cụ này sử dụng màn hình cảm ứng LCD đầy đủ màu sắc để điều khiển hoạt động. Nó có thể trực tiếp phát hiện độ rõ ràng của API và thuốc tiêm để tiêm và có chức năng theo dõi kiểm toán và quản lý quyền cấp bốn, *GMPYêu cầu về tính hoàn chỉnh dữ liệu là dụng cụ hữu hiệu để đánh giá tính nhất quán của chất lỏng.