Nguyên tắc cốt lõi: hoạt động theo quy trình năm bước "chuẩn bị → kích hoạt → mẫu trên → rửa → rửa sạch", không cần điều chỉnh phức tạp, tập trung vào việc kích hoạt cột điều khiển và kiểm soát tốc độ dòng chảy, người mới có thể nắm bắt trong 10 phút.
Các kịch bản áp dụng: làm giàu và thanh lọc vật liệu mục tiêu của mẫu nước môi trường, mẫu thực phẩm, chất lỏng sinh học và các mẫu khác (lấy cột chiết pha rắn phổ biến làm ví dụ).
I. Chuẩn bị trước khi vận hành (2 phút, chống ô nhiễm chính)
Kiểm tra dụng cụ: Xác nhậnMáy chiết pha rắnĐộng cơ chính được cấp nguồn và bơm chân không (hoặc bơm áp suất) được kết nối bình thường; Kiểm tra giá đỡ cột chiết xuất, giá đỡ ống thu được được lắp đặt chắc chắn và ống thu (ống ly tâm/ống nghiệm) tương ứng được đặt trên giá đỡ.
Chuẩn bị thuốc thử và vật liệu: Chuẩn bị cột chiết pha rắn (ví dụ: cột C18, cột trao đổi cation), dung môi kích hoạt (ví dụ: methanol), dung môi rửa (ví dụ: dung dịch nước methanol 5%), dung môi rửa (ví dụ: acetonitril tinh khiết), mẫu được xử lý (lọc trước để loại bỏ các hạt, tránh chặn).
Cột gắn cố định: cột chiết pha rắn được chèn thẳng đứng vào giá đỡ dụng cụ, đầu dưới được căn chỉnh vào ống thu; Nếu là dụng cụ điều chỉnh thủ công, cột xoay cố định kẹp, đảm bảo cột ổn định không rung.
Hai, thao tác cốt lõi năm bước đi (6 phút, tốc độ điều khiển chính xác là mấu chốt)
Bước 1: Kích hoạt cột (kích hoạt vị trí hấp phụ, phải làm!)
Hấp thụ dung môi kích hoạt 3-5mL (như methanol) bằng pipet, tiêm chậm vào cột chiết xuất;
Mở máy bơm chân không chiết pha rắn (hoặc bắt đầu bơm áp suất), điều chỉnh tốc độ dòng chảy đến 1-2mL/phút (tốc độ dòng chảy quá nhanh sẽ dẫn đến kích hoạt không đầy đủ), đóng máy bơm chân không sau khi dung môi khô hoàn toàn (tránh đốt khô cột);
Nếu cột chiết xuất là loại tương thích với nước, cần phải rửa thêm 3-5mL nước siêu tinh khiết, cũng kiểm soát tốc độ dòng chảy 1-2mL/phút, sau khi khô để dự phòng.
B5-05=giá trị thông số Kd, (cài 2)
Lấy mẫu sau khi xử lý trước (thường 5-20mL, tùy thuộc vào công suất cột cụ thể), tiêm từ từ vào cột chiết sau khi kích hoạt bằng pipet hoặc bộ nạp mẫu;
Mở bơm chân không, điều chỉnh tốc độ dòng chảy đến 1-3mL/phút (theo độ nhớt của mẫu được điều chỉnh, mẫu đục có thể được làm chậm lại một cách thích hợp), đảm bảo dòng chảy đồng đều của mẫu qua cột và vật thể mục tiêu được hấp thụ đầy đủ;
Sau khi mẫu trên hoàn tất, tiếp tục hít khí 30 giây, rút khô mẫu còn sót lại trong trụ.
Bước 3: Rửa (loại bỏ tạp chất, giữ lại mục tiêu)
Hấp thụ dung môi ngâm 3-5mL (chẳng hạn như dung dịch nước methanol 5%, cần phải được lựa chọn theo tính chất của vật liệu mục tiêu, tránh rửa vật liệu mục tiêu), tiêm vào cột chiết xuất;
Duy trì tốc độ dòng chảy 1-2mL/phút, để dung môi rửa khô, quá trình này có thể thay thế ống thu mới (để tránh ô nhiễm tạp chất sau đó rửa);
Sau khi tắm xong, hít khí 1 phút, hoàn toàn loại bỏ dịch rửa còn sót lại trong trụ.
Bước 4: Tẩy rửa (thu thập vật thể mục tiêu, bước cốt lõi)
Căn chỉnh ống thu sạch vào đầu dưới của cột chiết xuất, hút dung môi tẩy rửa 1-3mL (như acetonitrile tinh khiết, đảm bảo rằng vật liệu mục tiêu được rửa sạch hoàn toàn), tiêm từ từ vào cột;
Điều chỉnh tốc độ dòng chảy đến 0,5-1mL/phút (tốc độ dòng chảy quá chậm hiệu quả thấp, quá nhanh thì rửa không triệt để), cho phép rửa chảy hoàn toàn vào ống thu;
Có thể lặp lại rửa 1 lần (nếu tỷ lệ thu hồi vật mục tiêu thấp), hợp nhất hai lần rửa, hoàn thành chiết xuất.
Bước 5: Kết thúc làm sạch (kéo dài tuổi thọ của dụng cụ)
Tắt máy bơm chân không và nguồn điện dụng cụ, loại bỏ các cột chiết xuất đã qua sử dụng và đặt vào thùng chứa chất thải đặc biệt;
Dùng nước siêu tinh khiết rửa sạch giá đỡ cột chiết xuất và đường ống (nếu có dung môi dư), lại dùng vải khô lau sạch;
Hoàn thiện tác nhân và ống thu, đặt dụng cụ ở nơi khô ráo và thoáng khí.