I. Chuẩn bị mẫu: chi tiết xác định độ chính xác dữ liệu
Kiểm soát hạt
Các hạt mẫu cần phải đồng nhất (kích thước hạt đề nghị ≤0,5mm), tránh gradient nhiệt can thiệp vào hình dạng núi. Các mẫu khối có thể được cắt nhỏ thay vì nghiền nát, ngăn chặn sự kết hợp tĩnh điện.
Các mẫu sợi cần được cắt theo chiều dài bằng 1-2mm và các mẫu bột cần được nén chặt để giảm khoảng trống.
Số lượng và phân phối
Mẫu rắn được khuyến nghị 5-20mg (1-5mg cần thiết để kiểm tra điểm nóng chảy kim loại/hóa chất) và chất lỏng không vượt quá 2/3 dung tích nồi nấu.
Một số lượng nhỏ các mẫu cần được lát phẳng ở đáy nồi nấu kim loại, với các hạt được đặt ở trung tâm, tránh tích tụ ở một bên.
Báo chí và niêm phong
Các mẫu vô cơ cần được nghiền và sàng, các mẫu polymer cần được phân tán đồng đều. Mẫu chất lỏng cần được kiểm tra kín và nắp nồi nấu kim loại đục lỗ khi chứa chất dễ bay hơi.
B5-05=giá trị thông số Kd, (cài 2)
Nhiệt độ&Tốc độ
Tốc độ tăng nhiệt thường chọn 10-20 ℃/phút, kiểm tra độ nhạy (như phân tích độ tinh khiết) cần<10 ℃/phút, thay đổi pha yếu (như Tg) có thể tăng lên 1 ℃/phút.
Việc kết thúc nhiệt độ cần để lại thời gian ổn định đường cơ sở 2 phút, tránh mẫu phân giải ô nhiễm thân lò.
Lựa chọn Crucible
Nhôm Crucible (≤600 ℃) được sử dụng để kiểm tra thường xuyên và gốm Crucible (≤1000 ℃) được sử dụng để thử nghiệm nhiệt độ cao. Đĩa niêm phong được sử dụng cho các mẫu chất lỏng hoặc chứa chất dễ bay hơi.
Kiểm soát khí
Nitơ (50mL/phút) là khí thổi thường được sử dụng, -100 ° C với helium (25mL/phút), oxy cho thí nghiệm oxy hóa. Việc điều chỉnh lưu lượng cần được thực hiện trước khi thu thập dữ liệu.
III. Thu thập dữ liệu: tránh nhiễu và lỗi
Môi trường&Hoạt động
Nhiệt độ phòng thí nghiệm cần không đổi (20-30 ° C), tránh rung hoặc mở nắp lò, chạm nhẹ có thể dẫn đến đỉnh và thung lũng cong.
Việc điều chỉnh lưu lượng khí bị cấm khi thu thập dữ liệu và tránh trôi cơ bản.
Hệ thống sưởi và hiệu chuẩn thứ cấp
Các mẫu phức tạp (chẳng hạn như chứa tạp chất) yêu cầu sưởi ấm thứ cấp: làm mát và đo lại sau khi tan chảy để đảm bảo kết tinh đồng đều.
Hiệu chỉnh đường cơ sở và nhiệt độ hàng tháng, bảo trì chuyên nghiệp hàng năm để đảm bảo sự ổn định lâu dài.
B5-05=giá trị thông số Kd, (cài 2)
Làm sạch&chăm sóc
Vô hiệu hóa các vật dụng cứng để làm sạch mẫu, bụi trong khu vực thí nghiệm được làm sạch bằng quả bóng rửa tai, nhiệt độ cao khi bị ô nhiễm nặng (500 ℃/20 ℃/phút).
Nắp lò cần được lấy nhẹ bằng nhíp để tránh bị bỏng hoặc hư hỏng.
Hoạt động an toàn
Xác nhận mẫu không có nguy cơ phân hủy/nổ trước khi thử nghiệm, thử nghiệm nhiệt độ cao (>550 ℃) cần thay thế nồi nấu bằng gốm.
Thứ tự tắt máy: làm mát đến nhiệt độ phòng → tắt phần mềm → ngắt kết nối nguồn không khí → tắt máy chính.