Để sử dụngMáy nhiễu xạ tinh thể đơnNuôi dưỡng các tinh thể đơn chất lượng cao, cần bắt đầu từ nhiều khía cạnh như lựa chọn dung môi, phương pháp tăng trưởng tinh thể, tiền xử lý mẫu, kiểm soát môi trường, tối ưu hóa hệ thống dung môi, đặc điểm cấu trúc phân tử, chi tiết hoạt động, v.v., sau đây là hướng dẫn cụ thể:

　　I. Lựa chọn dung môi và tính chất

1. Độ hòa tan vừa phải: độ hòa tan của dung môi đối với mẫu phải vừa phải, độ hòa tan quá lớn dễ dẫn đến tinh thể phát triển, quá nhỏ để cung cấp đủ dung môi cho sự phát triển của tinh thể.

2. Độ bay hơi vừa phải: Độ bay hơi của dung môi là rất quan trọng đối với sự phát triển tinh thể đơn lẻ. Độ bay hơi quá lớn, dung môi bay hơi nhanh, có thể dẫn đến sự phát triển của tinh thể quá nhanh và giảm chất lượng; Độ bay hơi quá nhỏ, thì chu kỳ sinh trưởng quá dài, hiệu suất thấp.

3. Độ truyền ánh sáng và độ dẫn nhiệt độ: dung môi phải có độ truyền ánh sáng tốt để dễ dàng quan sát quá trình tăng trưởng tinh thể; Đồng thời, tính dẫn nhiệt độ tốt để dễ dàng kiểm soát nhiệt độ của quá trình sản xuất dung dịch bão hòa và quá trình phát triển tinh thể.

4. Dung môi đơn với dung môi hỗn hợp:

Hệ thống dung môi đơn: Nếu bạn có thể tìm thấy một dung môi có độ hòa tan và độ bay hơi vừa phải của mẫu, bạn có thể sử dụng dung môi này trực tiếp để nuôi cấy đơn tinh thể.

Hệ thống dung môi hỗn hợp: Khi một dung môi đơn không thể đáp ứng yêu cầu, hai hoặc nhiều dung môi có thể được chọn để tạo thành một hệ thống dung môi hỗn hợp có độ hòa tan vừa phải đối với mẫu và độ bay hơi. Ví dụ: CH₂ Cl₂/C₂ H₅ OC ₂ H₅, THF/C₂ H₅ OC ₅, v.v.

　　II. Phương pháp tăng trưởng tinh thể

1. Phương pháp bay hơi chậm dung môi:

Nguyên tắc: Thông qua sự bay hơi chậm của dung môi, một tinh thể đơn được kết tủa bằng cách đưa dung dịch từ không bão hòa đến trạng thái bão hòa quá bão hòa.

Điều kiện áp dụng: Thích hợp với kích thước mẫu vừa phải (tối ưu 10-25mg).

Điểm hoạt động: chọn dung môi có điểm sôi vừa phải (60-90 ℃), nhẹ nhàng lọc dung dịch mẫu bằng bột bông, tránh đưa sợi giấy lọc vào dung dịch lọc; Niêm phong miệng thùng chứa bằng màng bám và chọc lỗ bằng kim mỏng để kiểm soát tốc độ bay hơi.

2. Phương pháp khuếch tán pha lỏng:

Nguyên tắc: Đi vào dung môi tốt bằng cách từ từ bay hơi dung môi xấu hoặc khuếch tán lỏng-lỏng, thay đổi độ hòa tan để kết tủa tinh thể.

Điều kiện áp dụng: Áp dụng cho các trường hợp có kích thước mẫu nhỏ hơn.

Điểm hoạt động: áp dụng phương pháp lát lớp, lớp trên là dung môi xấu, lớp đệm dung môi hỗn hợp ở giữa và dung môi tốt ở lớp dưới; Tỷ lệ giữa dung môi tốt và dung môi xấu tốt nhất là 1: 2-1: 4.

3. Phương pháp khuếch tán pha khí:

Nguyên tắc: Tương tự như phương pháp khuếch tán pha lỏng, nhưng việc chuyển dung môi được thực hiện bằng cách khuếch tán pha khí.

Điều kiện áp dụng: Tương tự đối với các trường hợp có số lượng mẫu nhỏ hơn.

Điểm hoạt động: Chọn hệ thống dung môi thích hợp như DMF/C₂ H₅ OC ₂ H₅, MF/hexane, v.v.

4. Các phương pháp khác:

Phương pháp làm mát: Giảm độ hòa tan bằng cách giảm nhiệt độ, đưa dung dịch đến trạng thái bão hòa và bão hòa.

Nhiệt nước hoặc nhiệt dung môi: Thích hợp cho các hợp chất đặc biệt khó hòa tan, phản ứng để tạo ra các hợp chất và phát triển các tinh thể trong điều kiện nhiệt độ và áp suất cao.

Phương pháp nhỏ giọt nóng chảy: Một tinh thể đơn được thu hoạch nhanh chóng từ các giọt nhỏ nóng chảy, phù hợp với một số hợp chất cụ thể.

　　III. Tiền xử lý mẫu và độ tinh khiết

1. Độ tinh khiết của mẫu: trước khi kết tinh hợp chất nên cố gắng đảm bảo độ tinh khiết, nói chung cần đạt hơn 95%. Nhưng nếu thật sự không thể tinh khiết, cũng có thể thông qua nhiều lần bồi dưỡng thực hiện tinh khiết.

2. Tiền xử lý mẫu: mẫu nên được lọc để loại bỏ tạp chất sau khi hòa tan. Tránh sử dụng giấy lọc khi lọc, có thể dùng một cục bông nhỏ nhẹ nhàng nhét vào phần dưới của ống nhỏ giọt để lọc.

　　IV. Kiểm soát và quan sát môi trường

1. Môi trường yên tĩnh: Khi nuôi dưỡng tinh thể đơn nên đặt ở nơi không ai chạm vào, tránh rung động ảnh hưởng đến sự phát triển của tinh thể.

2. Quan sát định kỳ: Thông thường một hai ngày nhìn một lần là được, khi quan sát không được động vào chai. Có thể sử dụng đèn pin có độ sáng cao hơn để chiếu sáng, quan sát kích thước và độ bóng của tinh thể.

3. Thay thế hệ thống dung môi kịp thời: Đối với hệ thống dung môi rõ ràng là không hoạt động (chẳng hạn như kết tủa một lượng lớn chất rắn floccular hoặc bột), hệ thống dung môi nên được thay thế kịp thời để trồng lại.

　　B5-05=giá trị thông số Kd, (cài 2)

1. Kiểm tra hệ thống đa dung môi: Nếu kích thước mẫu lớn, nên chia mẫu thành nhiều phần đồng đều, đồng thời kiểm tra nhiều hệ thống dung môi để giảm thời gian nuôi cấy.

2. Ghi chép và tổng kết: Làm tốt hồ sơ của mỗi lần nuôi cấy, bao gồm hệ thống dung môi, nhiệt độ, quan sát, v.v., để tổng kết các bài học kinh nghiệm.

　　VI. Ảnh hưởng của đặc tính cấu trúc phân tử đối với sự phát triển tinh thể

1. Cấu trúc cứng: Các hợp chất có cấu trúc cứng như vòng benzen dễ dàng kết tủa các tinh thể đơn hơn các hợp chất có cấu trúc linh hoạt.

2. Chiều dài chuỗi alkyl: Các chuỗi alkyl vượt quá 4 carbon trong cấu trúc hợp chất rất khó nuôi cấy các tinh thể đơn.

3. loại cơ sở thay thế: cơ sở thay thế có chứa clo thường dễ dàng dài monocrystalline.

4. Ảnh hưởng của tert-butyl: tốt nhất là không có tert-butyl trong các phân tử, bởi vì nó dễ dàng để mất trật tự, ảnh hưởng đến chất lượng phân tích tinh thể đơn.