Trình phân tích nhiễu xạ xrd(Máy nhiễu xạ tia X) là thiết bị quan trọng để phân tích cấu trúc tinh thể của vật liệu, nguyên lý cốt lõi của nó dựa trên "tán xạ kết hợp của tia X và nguyên tử tinh thể", bằng cách đo góc nhiễu xạ (tức là góc giữa hướng tới và hướng nhiễu xạ của tia X), kết hợp với phương trình Praha và phân tích đồ thị nhiễu xạ, có thể giải mã chính xác các thông tin cấu trúc cốt lõi như loại tinh thể của vật liệu, khoảng cách tinh thể, hằng số mạng và các thông tin khác, cung cấp cơ sở khách quan để xác định thành phần vật liệu, phân tích pha vật chất.

　　I. Nguyên lý cốt lõi: Cơ sở của mối liên hệ giữa góc nhiễu xạ và cấu trúc tinh thể

Vai trò cầu nối của phương trình Praha: Khi tia X chiếu vào một tinh thể, các nguyên tử được sắp xếp theo chu kỳ trong tinh thể sẽ tán xạ tia X và tín hiệu nhiễu xạ được tạo ra khi sóng tán xạ của các mặt tinh thể lân cận (mặt phẳng song song được hình thành bởi sự sắp xếp nguyên tử) đáp ứng điều kiện "tăng cường kết hợp". Điều kiện này được mô tả định lượng bằng phương trình Prague: 2d・sin θ=nλ (d là khoảng cách mặt tinh thể, θ là một nửa góc nhiễu xạ, n là chuỗi nhiễu xạ và λ là bước sóng tia X). Trong phương trình, bước sóng tia X λ được biết đến (như mục tiêu đồng X-ray λ=1,54 Å), khoảng cách mặt tinh thể d có thể được tính bằng cách đo góc nhiễu xạ 2θ, trong khi d là "dấu vân tay đặc trưng" của cấu trúc tinh thể - các nguyên tử được sắp xếp khác nhau bởi các tinh thể khác nhau và giá trị d tương ứng khác nhau từ góc nhiễu xạ.

Ý nghĩa đặc trưng cấu trúc của góc nhiễu xạ: góc nhiễu xạ phản ánh trực tiếp kích thước khoảng cách giữa các mặt tinh thể: d càng nhỏ, sin θ càng lớn, góc nhiễu xạ 2θ cũng lớn hơn (ví dụ: mặt tinh thể d có mật độ nguyên tử cao nhỏ hơn, góc nhiễu xạ thường lớn hơn); Ngược lại, d càng lớn, góc nhiễu xạ càng nhỏ. Ví dụ, nhôm của cấu trúc lập phương tâm mặt, giá trị d của mặt tinh thể (111) là khoảng 2,338 Å và góc nhiễu xạ tương ứng 2θ là khoảng 38,4 °; Trong khi sắt của cấu trúc lập phương tâm thể, (110) giá trị d của bề mặt tinh thể là khoảng 2,027 Å, góc nhiễu xạ tương ứng 2θ là khoảng 44,7 °, loại cấu trúc tinh thể có thể được phân biệt nhanh chóng thông qua sự khác biệt góc nhiễu xạ.

　　II. Quá trình giải mã: từ dữ liệu góc nhiễu xạ đến thông tin cấu trúc

Xác định pha: Phù hợp với "Dấu vân tay góc nhiễu xạ": Mỗi pha tinh thể có một biểu đồ "Góc nhiễu xạ - Cường độ tương đối" duy nhất (tức là thẻ PDF tiêu chuẩn). Trong thử nghiệm XRD, thiết bị sẽ quét các góc nhiễu xạ khác nhau 2θ (thường là phạm vi 5 ° -90 °), ghi lại cường độ đỉnh nhiễu xạ của góc tương ứng; So sánh giá trị 2θ của đỉnh nhiễu xạ thực với thẻ PDF tiêu chuẩn, nếu độ lệch góc nhiễu xạ của cả hai ≤0,2 °, và tỷ lệ đỉnh-mạnh nhất quán, bạn có thể xác định rằng giai đoạn này có trong vật liệu. Ví dụ, trong vật liệu hợp kim, nếu biểu đồ thực tế xuất hiện đỉnh nhiễu xạ ở 2θ=43,3 °, 50,4 °, 74,1 °, khớp với thẻ PDF tiêu chuẩn của đồng, cho thấy sự hiện diện của pha đồng trong vật liệu.

Tính toán hằng số mạng: Định lượng chính xác kích thước tinh thể: Hằng số mạng (như giá trị a của tinh thể lập phương) là một tham số quan trọng mô tả tính chu kỳ của sự sắp xếp các nguyên tử tinh thể và có thể được tính bằng góc nhiễu xạ so với chỉ số bề mặt tinh thể (hkl). Lấy một tinh thể lập phương làm ví dụ, khoảng cách tinh thể d có liên quan đến hằng số mạng a là d=a/√ (h²+k²+l²), kết hợp với phương trình Praha có thể dẫn ra a=nλ √ (h²+k²+l²)/(2sinθ). Bằng cách đo giá trị θ của đỉnh nhiễu xạ góc cao, chẳng hạn như 2θ>60 °, giảm sai số đo lường, thay vào chỉ số tinh thể đã biết (chẳng hạn như (200), (220) mặt tinh thể, hằng số mạng a có thể được tính toán, từ đó xác định xem tinh thể có biến dạng mạng hay không (chẳng hạn như sự thay đổi trong hằng số mạng dẫn đến độ lệch góc nhiễu xạ sau khi vật liệu chịu lực).

Kích thước hạt và phân tích ứng suất: những thay đổi tinh tế trong góc nhiễu xạ: khi hạt vật liệu được tinh chế, hội nghị thượng đỉnh nhiễu xạ được mở rộng, theo công thức Xerox (β=Kλ/(Dcosθ), β là mức độ rộng đỉnh, D là kích thước hạt), kết hợp với góc nhiễu xạ θ với chiều rộng đỉnh β, kích thước hạt có thể được tính toán; Nếu vật liệu có ứng suất bên trong, mạng sẽ bị biến dạng đàn hồi, dẫn đến sự thay đổi khoảng cách giữa các bề mặt tinh thể d, do đó gây ra sự dịch chuyển góc nhiễu xạ - ứng suất kéo làm cho d tăng và góc nhiễu xạ giảm; Ứng suất áp suất làm cho d giảm và góc nhiễu xạ tăng lên, kích thước của ứng suất bên trong có thể được phân tích định lượng thông qua độ lệch góc nhiễu xạ.

B5-03=giá trị thông số Ki, (cài 3)

Máy phân tích nhiễu xạ xrd giải mã cấu trúc vật liệu bằng góc nhiễu xạ, không phá hủy mẫu (thử nghiệm không xâm lấn) và độ phân giải cao (độ chính xác góc nhiễu xạ có thể đạt ± 0,001 °), có thể xác định các pha vi lượng có hàm lượng thấp tới 1%; Quá trình thử nghiệm nhanh chóng (khoảng 10-30 phút cho một lần quét duy nhất), có thể thu được đồng bộ thông tin cấu trúc đa chiều như pha vật chất, hằng số lưới, kích thước hạt và vân vân. Nó được sử dụng rộng rãi trong phân tích cấu trúc của vật liệu kim loại, gốm sứ, phân tử cao, khoáng sản và các lĩnh vực khác để cung cấp hỗ trợ dữ liệu lõi cho nghiên cứu và phát triển vật liệu, kiểm soát chất lượng.