[Ứng dụng] Bộ chiết dung môi nhanh như thế nào phát triển phương pháp, bài viết này hướng dẫn cho bạn!

Về chúng tôi

Công ty TNHH Thương mại Thiết bị Phòng thí nghiệm BUQI (Thượng Hải)

Thông tin E-mail
Điện thoại
Địa chỉ
Phòng 316, Công viên sáng tạo Chengda, 76, Đường Quế Lâm, Quận Từ Hối, Thượng Hải

Liên hệ bây giờ

Ngày:2025-10-20Đọc:1

Thụy Sĩ đi bộ

Cách phát triển phương pháp chiết dung môi nhanh

Ứng dụng chiết xuất

”

Giới thiệu

Nhiều thông số và phương pháp khác nhau tồn tại khi chiết xuất được thực hiện bằng máy chiết dung môi nhanh BUQI. Bài viết này đặc biệt hữu ích trong việc phát triển các phương pháp mới và giúp các tham số điều chỉnh cài đặt, tối ưu hóa các phương pháp.

Do phạm vi ứng dụng của chiết dung môi nhanh rất rộng và có thể được áp dụng cho nhiều mẫu khác nhau, các hướng dẫn ứng dụng này thường cần được tối ưu hóa hoặc tối ưu hóa cho từng cài đặt tham số. Bài viết này đặc biệt hữu ích trong việc phát triển các phương pháp mới bằng cách điều chỉnh tối ưu các thông số. Tuy nhiên, tài liệu này nên được coi là tài liệu tham khảo hướng dẫn về phương pháp và không bắt buộc phải thiết lập, thông qua việc tối ưu hóa phương pháp có thể giúp rút ngắn quá trình chiết xuất và nâng cao hiệu quả chiết xuất.

thiết bị

Máy chiết dung môi nhanh E-914
Máy chiết dung môi nhanh E-916

Loại phân tích Phân loại

Loại phân tích Định tính và/hoặc định lượng xác định số lượng mẫu cần thiết và số lượng chiết xuất cần thu được.

Bảng 1: Các loại phân tích để phục hồi định tính hoặc phân tích định lượng

a) 定性回收	b) Phân tích định lượng
Phục hồi chất béo từ ma trận (sản phẩm chế biến)	Các chất ô nhiễm hữu cơ dai dẳng (POPs) trong đất, bùn, chất thải, không khí, v.v.
Chiết xuất thành phần từ polymer, chất thải	Chiết xuất thành phần từ polymer, chất thải
Chiết xuất thành phần từ các sản phẩm tự nhiên	Chiết xuất thành phần từ các sản phẩm tự nhiên
Chiết xuất các thành phần từ các sản phẩm tiêu dùng	Chiết xuất các thành phần từ các sản phẩm tiêu dùng

Xác định trọng lượng mẫu

Trọng lượng mẫu là rất quan trọng cho kết quả cuối cùng. Ví dụ, đối với phân tích dấu vết hoặc siêu dấu vết, trọng lượng/khối lượng mẫu được tăng lên để đạt được giới hạn phát hiện phân tích mong muốn.

Bảng 2: Các yếu tố quan trọng quyết định trọng lượng của mẫu

Trọng lượng mẫu phụ thuộc	b) Phân tích định lượng	b) Phân tích định lượng
Giới hạn phát hiện (POPs)	Tính toán trọng lượng mẫu tốt nhất; Xem bảng 5	Phân tích Trace và Ultratrace
Tỷ lệ thu hồi cao nhất có thể	Sử dụng E-914 hoặc chia mẫu thành nhiều bể chiết xuất	Dioxin trong chất béo
Sản phẩm chế biến; Mỡ ↓ Khác ↑	Nguy cơ tắc nghẽn bắt đầu từ trọng lượng mẫu nhỏ; 1-2g và sử dụng nhiều dung môi hơn	Chất béo trong thức ăn cho cá
Mẫu sẵn có	Tỷ lệ dư lượng hoặc lượng mẫu tối đa có sẵn xác định trọng lượng mẫu; Xem xét tắc nghẽn và bắt đầu với trọng lượng mẫu nhỏ Trọng lượng mẫu phải được chọn theo hàm lượng chất béo gần đúng của mẫu 80-100%: 0,7-1g	Chiết xuất thành phần từ polymer, polymer thải
Hàm lượng chất béo trong sản phẩm gốc (thủy phân sau chiết xuất)	50-80%: 1-1.5g 20-50%: 1.5-3.5g 10-20%: 3.5-7g 10%: 7-10g xem xét tắc nghẽn và bắt đầu với trọng lượng mẫu nhỏ	Tổng số chất béo trong thực phẩm và các sản phẩm thức ăn chăn nuôi
Hàm lượng chất béo trong sản phẩm gốc (chiết xuất không thủy phân)	Trọng lượng tối thiểu (dư lượng)>50 mg; xem xét tắc nghẽn và bắt đầu từ trọng lượng mẫu nhỏ (1-2 g)	Xác định chất béo thô trong thực phẩm và các sản phẩm thức ăn chăn nuôi

Phân tán và hút ẩm

Chất phân tán được thêm vào để làm khô mẫu để tránh tích tụ các hạt mẫu và phù hợp cho hầu hết các ứng dụng.

Mẫu khô hoạt động tốt. Nếu nó là một mẫu ẩm ướt hoặc ướt, nó là rất khuyến khích để làm đông khô mẫu trước khi chiết xuất (máy sấy đông Bochi L-200). Lý tưởng nhất, mẫu phải chảy tự do sau khi khô để có kết quả tốt nhất.

Lưu ý: Nếu sử dụng đất diatomite, cát thạch anh phải được thêm vào bể chiết để ngăn chặn tắc nghẽn tấm lọc kim loại.

Bảng 3: Chất phân tán và hút ẩm thích hợp cho các mẫu khác nhau

Phân tán và hút ẩm
DE, P/N 053201 (1 kg)	Mẫu ướt
Cát thạch anh, P/N 037689 (2,5 kg)	Mẫu khô
Fontainebleau 砂, VWR P/N 27460.364 (5 kg)	Mẫu nhỏ khô
Diatomite 545, P/N 11068920 (1 kg)	Các mẫu khô rất nhỏ được khuyến khích sử dụng ống chiết để tránh tắc nghẽn tấm lọc kim loại. Nếu không sử dụng tay áo, giường cát phải được làm trong hồ bơi

Bảng 4: Ống chiết được cung cấp bởi BUCHI

Khai thác tay áo	P / N
Đối với bể chiết 40 mL, tay áo sợi, 25 chiếc	11055334
Đối với bể chiết 40 mL, sợi thủy tinh, 25 chiếc	11056633
Đối với bể chiết xuất 80 mL, cellulose, 25 chiếc	11059610
Đối với bể chiết 80 mL, sợi thủy tinh, 25 chiếc	11059612
Đối với bể chiết 120 mL, cellulose, 25 chiếc	11055358
Đối với bể chiết 120 mL, sợi thủy tinh, 25 chiếc	11059611

Bảng 5: Tỷ lệ trộn mẫu với chất phân tán hoặc chất hút ẩm

Mẫu: DE	1:1
Mẫu số: SHI INGSHA	1:5
Mẫu vật: Algaeton	1:2

Phân loại mẫu

Các loại mẫu khác nhau có thể được phân biệt. Tính đồng nhất và kích thước hạt của mẫu xác định xem mẫu có cần chuẩn bị trước bước chiết hay không. Chúng tôi khuyên bạn nên thực hiện ít nhất hai lần chiết xuất lặp lại.

Bảng 6: Phân loại các loại mẫu khác nhau

Chuẩn bị mẫu	Máy trộn
Khô	là	Thuốc thử:	Tỷ lệ:
ướt, ẩm ướt, dính	là	Thuốc thử:	Tỷ lệ:
Fluffy, mềm mại	là	Thuốc thử:	Tỷ lệ:
Nóng chảy, hạt	là	Thuốc thử:	Tỷ lệ:

Kích thước bể chiết xuất và cấu hình dụng cụ

Xem xét các điểm từ 3 đến 6, kích thước bể chiết xuất có thể được chọn và cuối cùng là cấu hình dụng cụ.

Số lượng mẫu sau khi phân tán/sấy khô xác định kích thước bể chiết thích hợp.

Bảng 7: Hồ bơi chiết xuất được đề nghị và cấu hình dụng cụ cho các mẫu khô và nghiền

Hồ bơi chiết xuất được đề nghị cho các mẫu khô và mài
1-1.5g	10 mL	E-916
2-3g	20 mL	E-916
4-6g	40ml	E-916 hoặc E-914
8-12g	80 mL	E-914
12-24g	Số lượng 120ml	E-914

Các giá trị tính bằng gram (g) dựa trên tỷ lệ hỗn hợp được đề xuất, ví dụ, hỗn hợp cát thạch anh mẫu 1,5 g yêu cầu một bể chiết xuất ít nhất 10 mL.

Nạp và đóng bể chiết xuất

8.1 Bể chiết nạp

Có nhiều kỹ thuật có sẵn để lấp đầy bể chiết xuất. Một số được sử dụng để giảm tiêu thụ dung môi và một số được sử dụng để tránh tắc nghẽn hồ bơi.

▲Hình 1

Nạp tiêu chuẩn: Mẫu được trộn với chất làm khô/phân tán.
Cát thạch anh: Các mẫu hỗn hợp được đặt trên cát thạch anh và lấp đầy khoảng trống trên cùng.
Phụ kiện điền: Các mẫu cồng kềnh và cồng kềnh sử dụng phụ kiện điền.
Hộp mực giấy: mẫu được nạp vào hộp mực giấy, phần trên được phủ bằng len thủy tinh.

Là một chương trình tùy chọn, để đơn giản hóa quá trình làm sạch sau khi chiết xuất, các chất hấp phụ bổ sung có thể được đặt trong bể chiết xuất.

▲Sơ đồ 2

8.2 Đóng bể chiết xuất

Đóng bể chiết xuất lại. Bắt đầu từ dưới cùng.Hình 3Các bước được chỉ ra được thực hiện.

▲Hình 3: Đóng bể chiết xuất (Bắt đầu từ phía dưới, sử dụng tấm lọc đáy, tấm lọc kim loại và ốc vít chặn có mặt lõm hướng về bể. Nạp mẫu vào bể và đặt tấm lọc trên cùng.)

Sử dụng phễu tương ứng khi tải mẫu. Sau khi tải mẫu hoàn tất (xemHình 1), Sử dụng bàn chải hoặc khăn giấy để làm sạch bề mặt trên cùng của hồ bơi và đặt tấm lọc hàng đầu lên trên cùng của hồ bơi. Sử dụng pit tông để đặt tấm lọc hàng đầu vào đúng vị trí.

Thiết lập tham số

9.1 Nhiệt độ

Nhiệt độ có ảnh hưởng lớn nhất đến tốc độ khai thác và tỷ lệ phục hồi. Theo quy tắc ngón tay cái, tốc độ chiết xuất tăng gấp đôi cho mỗi 10 ° C tăng nhiệt độ. Sự phụ thuộc nhiệt độ của một phản ứng hóa học được mô tả bằng phương trình Arrhenius (k=A·exp (-EA/RT)). Sự gia tăng nhiệt độ 10 ° C tăng gấp đôi tốc độ của các quá trình động học là một sự đơn giản hóa hữu ích của định luật này. Những cài đặt này là hướng dẫn để tìm nhiệt độ tối ưu.

Bảng 8: Cài đặt nhiệt độ để tìm nhiệt độ tối ưu

Điểm khởi đầu	Điểm sôi (Bprt)+20 ° C
Mẫu môi trường	Thông thường 100 ° C
Sản phẩm tự nhiên	~50°C
Xác định chất béo	≤100°C

Nếu khách hàng có ý định áp dụng mô tả ứng dụng của Thermo Scientific Dionex ASE, họ nên xem xét thiết kế của nguồn sưởi ấm. ASE sử dụng nhiều hơn một loại tay áo sưởi ấm, được phản ánh trong nhiệt độ thiết lập của nó thường cao hơn E-91x, vì E-91x là nơi đặt bể chiết xuất trong một khối sưởi ấm.

Bảng 9: So sánh cài đặt nhiệt độ giữa SpeedExtractor và ASE

ASE	Tốc độ Extractor
150°C	120°C
120°C	100°C
80°C	65°C
50°C	40°C

9.2 Áp lực

Nhiệt độ có ảnh hưởng lớn hơn đến hiệu quả khai thác so với áp suất. Hầu hết các ứng dụng hoạt động ở 100 bar.

Bảng 10: Cài đặt áp suất mặc định cho mẫu và cài đặt áp suất cho mẫu ướt

Giá trị mặc định	100 thanh
Mẫu ướt	150 thanh

Chuyển đổi cài đặt áp suất psi của Thermo Scientific Dionex ASE sang cài đặt áp suất thanh SpeedExtractor gần: 1 psi ≈ 0,7 bar

Bảng 11: So sánh cài đặt áp suất giữa SpeedExtractor và ASE

ASE	Độ năng lượng: 1500 psi
Tốc độ Extractor	100 thanh

9.3 Dung môi

Các dung môi sau đây không tương thích với SpeedExtractor E-91x. Không sử dụng bất kỳ dung môi nào có điểm tự cháy từ 40 đến 220 ° C.

Bảng 12: Dung môi không tương thích cho SpeedExtractor E-91x

Dung môi không tương thích

Name

1,4-dioxane

* (THF)

Carbon disulfide

Axit vô cơ mạnh/kiềm hoặc axit hữu cơ/kiềm

9.4 Số vòng lặp

Hiệu quả chiết xuất có thể bị hạn chế bởi sự bão hòa của dung môi với chất phân tích hoặc bởi thời gian cần thiết để dung môi thấm vào ma trận và hòa tan chất phân tích. Trong trường hợp này, một số chu kỳ bổ sung phải được tăng lên để giới thiệu dung môi tươi.

Làm thế nào để bắt đầu?

Bước 1:

Khi phát triển các phương pháp mới, nên bắt đầu với 5 chu kỳ với việc chiết xuất hai mẫu, thu thập chiết xuất trong chai mẫu được chỉ định (Chiết xuất A). Chai mẫu đầy đủ sau đó được thay thế bằng chai mẫu mới và chỉ một chu kỳ chiết xuất khác (chiết xuất B) được thực hiện để kiểm soát tính toàn vẹn của chiết xuất. Kiểm tra nồng độ của các chất phân tích trong chiết xuất A và B; Tính toán A+B và kiểm tra xem phạm vi giá trị mục tiêu có đạt được hay không.

Bước 2:

Chuẩn bị hai mẫu mới, thực hiện 3 chu kỳ chiết xuất (chiết xuất C); Một chai mẫu mới được giới thiệu và một chu kỳ chiết xuất khác được thực hiện (Extract D). Kiểm tra nồng độ của các chất phân tích trong chiết xuất C và D; Tính C+D và kiểm tra xem phạm vi giá trị mục tiêu có đạt được hay không. So sánh giá trị này với bước 1. Nếu C+D có giá trị thấp hơn A+B, hãy tăng thời gian giữ (xem 9.5). Nếu tương đương, hãy thực hiện bước 3.

Bước 3:

Giảm số chu kỳ, sau đó thực hiện chiết xuất chỉ trong một chu kỳ. Thực hiện theo mô tả trong bước 2.

9.5 Giữ thời gian

Đối với các mẫu có thời gian tiếp xúc giữa chất phân tích và dung môi rất quan trọng đối với hiệu quả chiết xuất, ví dụ, nếu dung môi cần mở rộng ma trận để tiếp xúc với chất phân tích, thì nó phải được giữ đủ lâu.

Tham khảo các chất phân tích khác nhau, kinh nghiệm của chúng tôi đề nghị thời gian giữ ban đầu sau đây:

Bảng 13: Thời gian giữ các phân tích khác nhau

Phân tích	Giữ thời gian [phút/chu kỳ]
PAHs, PCB, vv	Tối đa 10
Thành phần từ các sản phẩm tự nhiên	Tối đa 9
Thành phần từ polymer	2-10
Chất béo trong các sản phẩm thực phẩm/thức ăn chăn nuôi	Tối đa 5

Lưu ý: Đối với các sản phẩm thực phẩm và thức ăn chăn nuôi có hàm lượng chất béo cao (>30%), thời gian duy trì chu kỳ đầu tiên nên là 0 phút và tối đa 5 phút cho chu kỳ tiếp theo.

9.6 Mối quan hệ giữa số chu kỳ và thời gian giữ

Sau khi giới thiệu mỗi tham số, điều quan trọng là phải xem xét mối quan hệ giữa số vòng lặp và thời gian giữ. Để phát triển phương pháp, nên bắt đầu với 5 (ít nhất 3) chu kỳ và thời gian giữ dài hơn (xem 9.5).

Nếu một chiết xuất chu kỳ bổ sung (chiết xuất thứ hai) không chứa phân tích, bạn có thể bắt đầu giảm số lượng chu kỳ.

Bảng 14: Các tác động tích cực và tiêu cực của việc tăng số chu kỳ và rút ngắn thời gian giữ, giữ lâu hơn và giảm số chu kỳ

(+)	(–)
Trao đổi đầy đủ giữa phân tích và dung môi	Bão hòa phân tích có thể xảy ra
Ma trận mở rộng theo thời gian	Đối với mẫu có tải trọng lớn có thể gây tắc nghẽn (giảm thời gian giữ cho chu kỳ 1)
Cải thiện hiệu quả
Giảm thời gian khai thác

Kết luận: Đối với phân tích dấu vết và siêu dấu vết, thời gian giữ lâu hơn là thuận lợi vì sự giãn nở của ma trận cho phép dung môi thâm nhập tốt và đạt được tỷ lệ phục hồi tối ưu.Hiệu ứng bão hòa có thể chỉ xảy ra trong các sản phẩm thực phẩm/thức ăn chăn nuôi, trong khi không xảy ra với các mẫu đất, bùn và không khí. Hình ảnh sau đây cho thấy một ví dụ về việc xác định BDE-209 [4] và đạt được tỷ lệ phục hồi cao nhất bằng cách tăng thời gian giữ trong khi giảm một chu kỳ.

▲Hình 4: Ví dụ về quy trình tối ưu hóa để có được tỷ lệ thu hồi cao nhất chỉ bằng cách sử dụng một chu kỳ duy trì 10 phút.

9.7 Thời gian xả

Trong thời gian xả, chiết xuất được giải phóng vào chai thu gom thông qua bù áp suất và trọng lực. Thời gian phải được thiết lập đủ lâu để hoàn thành trao đổi dung môi. Thời lượng phụ thuộc vào nhiệt độ, dung môi, đặc tính mẫu, chất phân tán, kích thước bể chiết xuất và cách bể được nạp có nghĩa là có nhiều yếu tố quan trọng cần xem xét. Thực hiện theo thời gian xả có kinh nghiệm:

Bảng 16: Cài đặt thời gian xả

Giá trị mặc định	2 phút
Giá trị tiêu biểu	2-5 phút
Mẫu cô đặc	Chu kỳ 1 phát thải dài, chu kỳ tiếp theo rút ngắn

Lưu ý: So với ASE, không có dung môi và khí tuôn ra giữa các chu kỳ và chỉ được thực hiện khi kết thúc khai thác. Nếu mỗi chu kỳ sử dụng dung môi khác nhau, việc xả khí sẽ được thực hiện.

9.8 Rửa dung môi

Rửa dung môi đảm bảo rằng các phân tích còn lại từ đường ống thoát được chuyển vào chai thu gom. Thời gian rửa dung môi có thể được lựa chọn từ 0 đến 9 phút. Điều quan trọng là phải đảm bảo rằng số lượng được chuyển vào chai thu thập.

Bảng 17: Cài đặt thời gian xả dung môi cho các kích thước bể chiết khác nhau

Giá trị mặc định	1 phút	E-916
6x10mL	1 phút	E-916
6x20ml	2 phút	E-916
6x40ml	3 phút	E-916
4x40ml	2 phút	E-914
4x80ml	4 phút	E-914
4x120ml	5 phút	E-914

9.9 Xả khí

Việc xả khí vào cuối quá trình chiết xuất đảm bảo rằng không có chất lỏng nào còn lại trong bể hoặc đường ống chiết xuất. Rửa khí đầy đủ là bắt buộc để tránh giật lại do dung môi còn lại.

Bảng 18: Cài đặt thời gian mặc định và giá trị điển hình cho xả khí

Giá trị mặc định	3 phút
Giá trị tiêu biểu	2-5 phút

9.10 Bộ sưu tập chai

Nhiều lựa chọn chai thu thập được cung cấp để cung cấp phương pháp xử lý sau chiết xuất tốt nhất cho phân tích cuối cùng. Đối với bước làm giàu trung gian, có thể chọn chai bay hơi kết hợp với máy bay hơi song song SyncorePlus mà không cần chuyển mẫu.

Bảng 19: Bộ sưu tập chai cho SpeedExtractor E-91x và các tùy chọn bổ sung cho SyncorePlus

Thu thập chai	BUCHI P/N	Giá đỡ E-91x	Bốc hơi song song
Đáy phẳng, cổ mỏng, 049535 SVL22, 60 mL	049535	Giá đỡ tiêu chuẩn E-916 với vách ngăn bổ sung	SyncorePlus EasyFill Rack R-24 Polyvap, P/N 042660
Đáy phẳng, cổ mịn, SVL22, 240 mL	052672	Giá đỡ tiêu chuẩn E-916	Bộ chuyển đổi đa hơi P-6 P / N PETP 111056585
đáy tròn, GL45, 220 mL	053208	Giá đỡ tiêu chuẩn E-916	Bộ chuyển đổi đa hơi P-6 P / N PETP 11056598
SyncorePlus Polyvap R-12, Đáy tròn, không có ren, 150 mL	040907	Giá đỡ tiêu chuẩn E-916 với vách ngăn bổ sung	SyncorePlus EasyFill R-12 Polyvap, P/N 040900
SyncorePlus Polyvap, Đáy tròn, không có ren, 250 mL	038486	Giá đỡ tiêu chuẩn E-914	SyncorePlus Crystal Rack R-6 Polyvap, P / N 047770
SyncorePlus Analyst R-12, 150 mL với phụ lục 1.0 mL, GL45	11056498	Giá đỡ tiêu chuẩn E-914 hoặc E-916 với vách ngăn bổ sung	SyncorePlus EasyFill Rack R-12 Nhà phân tích, P/N 046000
SyncorePlus Analyst R-12, 150 mL với phụ lục 0,3 mL, GL45	11056499	Giá đỡ tiêu chuẩn E-914 hoặc E-916 với vách ngăn bổ sung	SyncorePlus EasyFill Rack R-12 Nhà phân tích, P/N 046000
SyncorePlus Analyst R-12, 150 mL với phụ lục 1.0 mL, Amber, GL45	11056910	Giá đỡ tiêu chuẩn E-914 hoặc E-916 với vách ngăn bổ sung	SyncorePlus EasyFill Rack R-12 Nhà phân tích, P/N 046000
SyncorePlus Analyst R-12, 150 mL với phụ lục 0,3 mL, Amber, GL45	11056911	Giá đỡ tiêu chuẩn E-914 hoặc E-916 với vách ngăn bổ sung	SyncorePlus EasyFill Rack R-12 Nhà phân tích, P/N 046000
SyncorePlus Analyst R-6, 250 mL với phụ lục 0,3 mL	038485	Bộ sưu tập R-6 cho E-914	Nhà phân tích SyncorePlus Crystal Rack R-6, P/N 047777

Kết luận

Vui lòng sử dụng mô tả ứng dụng tương ứng làm cơ sở cho việc phát triển phương pháp. Theo sự đa dạng của mẫu, các thông số được điều chỉnh. Sử dụng tài liệu này làm hướng dẫn để rút ngắn hoặc kéo dài quá trình chiết xuất.

Tài liệu tham khảo

Hướng dẫn sử dụng SpeedExtractor
Hướng dẫn sử dụng SpeedExtractor E-914/916
Hướng dẫn sử dụng SpeedExtractor (BUCHI P/N 093286)
G. Lasternas, C. Roscioli, L. Guzzella, PBDE được xác định bằng cách sử dụng chiết dung môi áp lực và chiết xuất Soxell tự động, best@buchi no. 55.
Bảng dữ liệu kỹ thuật SpeedExtractor E-914/916
BUCHI Labortechnik AG, Hội nghị khởi động hoạt động thực tế (2010).

Bài viết cuối cùng:[Ứng dụng] Nền tảng quản lý protein lụa dựa trên naproxen

Bài viết tiếp theo: