Sơ đồ phổ quát ICP-MS/MS để xác định tổng hàm lượng flo trong florua hữu cơ

Về chúng tôi

Agilent Technologies (China) Co., Ltd

Thông tin E-mail
inquire-china_lsca@agilent.com
Điện thoại
Địa chỉ
Số 3 Wangjing North Road, Quận Triều Dương, Bắc Kinh

Ngày:2025-12-16Đọc:0

Phát triển phương pháp định hướng nhu cầu

Trong những năm gần đây, nhu cầu phát hiện PFAS (hợp chất perfluoroalkyl/polyfluoroalkyl) đã tăng lên. Ngoài các hợp chất đơn lẻ, các nhà nghiên cứu cũng tập trung nhiều hơn vào phân tích "PFAS tổng thể" để đánh giá đầy đủ hơn các rủi ro môi trường. Hiện nay, các phương pháp phân tích phổ biến cho tổng PFAS bao gồm sắc ký ion cháy (CIC) và tia gamma kích thích hạt (PIGE), nhưng các hoạt động phức tạp hơn và các nhà nghiên cứu cần một sơ đồ đơn giản và hiệu quả hơn.

Các phương pháp phát hiện hàm lượng flo bằng ICP-MS/MS cũng đã trưởng thành, cho phép phân tích định lượng thuận tiện hơn về tổng lượng flo (TF) và flo hữu cơ có thể chiết xuất (EOF) trong thực phẩm và môi trường. Tuy nhiên, các phương pháp hiện tại để xác định flo tổng thể bằng Agilent 8800/8900 ICP-MS/MS cần được thực hiện bằng cách sử dụng nhóm ống kính S, hoặc kết hợp ống đèn pin 1,5 mm với nhóm ống kính X, thay vì chỉ kết hợp ống đèn pin 2,5 mm thông thường với nhóm ống kính X. Để đáp ứng nhu cầu của nhiều phòng thí nghiệm phân tích thực phẩm, môi trường hơn, bài viết này sẽ giới thiệu các phương pháp phân tích thiết bị được tối ưu hóa.

Giới thiệu về nguyên tắc ICP-MS/MS để xác định tổng flo

Nguyên tắc cốt lõi của tổng lượng flo ICP-MS/MS như sau: Sử dụng plasma nhiệt độ cao để phá vỡ liên kết C-F trong florua hữu cơ để các ion flo liên kết với ion bari được thêm vào trực tuyến để tạo thành các cụm ion đặc trưng. [1]¹³⁸Ba¹⁹F]⁺Và thực hiện định lượng bằng cách phát hiện cụm ion này. Tuy nhiên, khi phát hiện thường đi kèm với việc tạo ra các cụm ion gây nhiễu, để giải quyết vấn đề này, NH có thể được sử dụng₃/He khí phản ứng, chuyển cụm ion mục tiêu "khối lượng" lên m/z cao hơn, do đó phân biệt hiệu quả nhiễu; Có thể sử dụng O₂/ H₂Trộn khí phản ứng để các ion gây nhiễu phản ứng ưu tiên và giữ lại tín hiệu mục tiêu.

Biểu đồ 1. (1) ICP-MS/MS trong chế độ chuyển giao chất lượng để NH₃/He hoạt động như một chất khí bể phản ứng, làm cho¹³⁸Ba¹⁹F]⁺(m / z = 157) 形成 [¹³⁸Ba¹⁹F (NH)₃)₃]⁺(m/z=208) Cụm ion, do đó xác định nồng độ ion F; (2) ICP-MS/MS ở chế độ chất lượng tại chỗ, với O₂và H₂Khí hỗn hợp hoạt động như một khí hồ phản ứng, cho phép các cụm ion gây nhiễu khác nhau (m/z=157) phản ứng để tạo ra các cụm ion với các số khối lượng khác, sau đó xác định các nhóm còn lại.¹³⁸Ba¹⁹F]⁺Cụm ion (m/z=157) để có được kết quả định lượng nồng độ ion F.

Thiết lập thiết bị tương phản

Phương pháp thử nghiệm Thiết lập 2 và Thiết lập 3 được trình bày trong Bảng tập trung 1, được thiết kế để đảm bảo rằng dung dịch methanol-nước tinh khiết 1: 1 (50% MeOH) có thể được sử dụng với đèn pin đường kính trong 2,5 mm mà không cần khí tùy chọn (Ar/O)₂Hoạt động ổn định trong trường hợp hỗn hợp khí. Điều quan trọng cần lưu ý là do 50% MeOH được sử dụng làm dung môi cho dung dịch đường cong tiêu chuẩn và mẫu, ống dẫn đuốc đường kính trong 2,5 mm không phù hợp với tốc độ bơm nhu động lớn hơn 0,1 rps. Do đó, phải mất nhiều thời gian hơn để đưa mẫu vào và làm sạch giữa các mẫu.

Bảng 1. Agilent 8900 ICP-MS/MS So sánh ba thông số cụ thể để phân tích flo

tham số	đơn vị	Thiết lập 1	Thiết lập 2	Thiết lập 3
Đường kính bên trong của ống ngọn đuốc	mm	1.5	2.5	2.5
Công suất RF	W	1300	1250	1250
Độ sâu mẫu	mm	8	10	10
Sương mù	L / phút	0.70	1.10	1.00
Bơm nhu động	RPS	0.1	0.1	0.1
Nhiệt độ buồng phun	Độ nhiệt độ	–3	–3	–3
Chi bù	L / phút	0.48	0.46	0.39
Ống kính chiết xuất1	V	–15	–15	–15
Ống kính chiết xuất 2	V	–135	–135	–149
Lưu lượng Helium	mL / phút	1	1	0
Lưu lượng hydro	mL / phút	0	0	3
Dòng khí thứ ba (NH)₃/ Anh ấy)	%	75	53	0
Dòng khí thứ tư (O)₂)	%	0	0	50
Điện áp lệch cực tám cực	V	–6	–9	–10
Tăng tốc trục	V	0.2	0.2	1
Phân biệt năng lượng	V	–15	–17	–20

Kết quả thí nghiệm: Giới hạn phát hiện của phương pháp ICP-MS/MS đáp ứng nhu cầu kiểm tra flo tổng thể thông thường

Có thể thấy từ bảng 2, ba phương pháp thử nghiệm thiết lập sơ đồ mặc dù độ nhạy tín hiệu vẫn có sự khác biệt, nhưng giới hạn phát hiện của thiết bị không có sự khác biệt đáng kể, tất cả đều có thể đáp ứng nhu cầu phát hiện flo tổng thể thông thường.

Bảng 2. Độ nhạy tín hiệu điển hình và giới hạn phát hiện dụng cụ thu được trong ba cài đặt dụng cụ khác nhau

tham số	đơn vị	Thiết lập 1	Thiết lập 2	Thiết lập 3
Độ nhạy tín hiệu	cps / μg / g	1300	2490	16700
Giới hạn phát hiện dụng cụ	Mg / g	0.008	0.006	0.005

Kết quả thí nghiệm: Mật độ chính xác tuyệt vời theo phương pháp ICP-MS/MS

Để xác minh độ chính xác và độ chính xác của ba sơ đồ thiết lập dụng cụ, cần phải chuẩn bị các giải pháp tiêu chuẩn PFOA và PFOS đã biết về nồng độ flo và phân tích định lượng chúng tương ứng (xem Bảng 3 để biết kết quả). Như bạn có thể thấy từ bảng, tỷ lệ phục hồi của F đo được ở ba cài đặt thiết bị dao động từ 97% đến 103% và độ lệch chuẩn tương đối (RSD) của kết quả phân tích định lượng ba lần cho mỗi mẫu nhỏ hơn 5%, cho thấy cả ba cài đặt thiết bị đều có thể đáp ứng nhu cầu xác định chính xác tổng hàm lượng flo trong florua hữu cơ.

Bảng 3. Kết quả phân tích để xác định tổng F trong hai giải pháp tiêu chuẩn PFAS ở ba cài đặt dụng cụ khác nhau

Loại hợp chất	Nồng độ pha chế F trong dung dịch chuẩn PFAS	Thiết lập phương pháp dụng cụ	Nồng độ trung bình thực tế	RSD của nồng độ trung bình thực nghiệm (n=3)	Tỷ lệ thu hồi
Loại hợp chất	Mg / g	Thiết lập phương pháp dụng cụ	Mg / g	%	%
Sản phẩm PFOA	0.220	Thiết lập 1	0.226	2.4	102.9
		Thiết lập 2	0.226	4.1	102.7
		Thiết lập 3	0.215	1.9	97.6
Sản phẩm PFOS	0.547	Thiết lập 1	0.552	0.2	100.9
		Thiết lập 2	0.546	0.7	99.8
		Thiết lập 3	0.535	0.9	97.7

Phương pháp nổi bật

1	Cấu hình được đơn giản hóa: chỉ cần ống đèn pin đường kính trong 2,5 mm và nhóm ống kính x, phù hợp với phòng thí nghiệm thông thường.
2	Hiệu suất tuyệt vời: Độ nhạy tín hiệu được cải thiện đáng kể và giới hạn phát hiện F thấp tới 0,005 μg/g.
3	Độ chính xác cao: PFOA, PFOS xác minh tiêu chuẩn, tỷ lệ phục hồi 97% -103%, RSD < 5%。

Kết luận

Thí nghiệm này sử dụng Agilent 8900 ICP-MS/MS (ống kính x+ống đuốc 2,5 mm) để xác định tổng lượng flo trong florua hữu cơ. Phương pháp nhạy cảm, chính xác và chính xác, ba thiết lập tham số có thể đạt được phân tích định lượng một cách ổn định, kết hợp tính linh hoạt và tính thực tế, cung cấp hỗ trợ kỹ thuật thiết thực và lợi thế thuận tiện cho nghiên cứu khoa học và giám sát hàng ngày.

Thêm chi tiết kỹ thuật và thông số,

Xin vui lòng bấm vào hình ảnh dưới đây để tìm hiểu,

Nhận nội dung ứng dụng chi tiết!

Bài viết cuối cùng:Một thập kỷ, một khoảnh khắc tuyệt vời: NovoCyte Opteon Full Spectrum Streaming, mang đến cho bạn những khả năng vô hạn

Bài viết tiếp theo:Ký hợp đồng cung cấp Phần mềm tính toán định lượng rủi ro ngoài khơi – Safeti Offshore cho Trung tâm nghiên cứu và phát triển An toàn và Môi trường Dầu khí (CPSE) (