-
Thông tin E-mail
inquire-china_lsca@agilent.com
- Điện thoại
-
Địa chỉ
Số 3 Wangjing North Road, Quận Triều Dương, Bắc Kinh
Agilent Technologies (China) Co., Ltd
inquire-china_lsca@agilent.com
Số 3 Wangjing North Road, Quận Triều Dương, Bắc Kinh
Trong giai đoạn trước, Agilent đặc biệt giới thiệu hợp kim neodymium-ferro-boron 5800 ICP-OES để xác định các nguyên tố tạp chất đất hiếm, sử dụng phương pháp quang phổ plasma kết hợp điện cảm (ICP-MS) để phân tích các nguyên tố đất hiếm mặc dù có giới hạn phát hiện thấp hơn (~ng/L), nhưng một số nguyên tố đất hiếm có vấn đề nhiễu chồng chéo phổ oxit/hydroxide, ví dụ, trong mẫu neodymium-ferro-boron143Nhà16o nhiễu159Tb,146Nhà16O1H can thiệp163Đôi,148Nhà16O1H can thiệp165Ho...150Nhà16O1H can thiệp vào 167Er. Do phân tích thông thường ICP-MS rất khó để loại bỏ oxit/hydroxit neodymium sạch đến mức nó ảnh hưởng đến định lượng chính xác các tạp chất đất hiếm trong mẫu neodymium-boron.
Và vì năng lượng ion hóa thứ hai của nguyên tố đất hiếm nằm trong khoảng 10ev~13ev, ion hóa thứ cấp có thể xảy ra trong plasma argon, tạo thành điện tích kép (z=2) và tạo ra tín hiệu phổ khối ở m/2, do đó, có thể phân tích159tắm++、163Đôi++、165Hô++、167Anh++Tránh sự can thiệp của oxit/hydroxit neodymium trong quá trình này.Agilent ICP-MS có chức năng phân tích số bán khối lượng, dựa trên tính chất này, hàm lượng các nguyên tố Tb, Dy, Ho, Er có thể được phân tích tại m/z=79,5, 81,5, 82,5, 83,5.

Sơ đồ 1 nửa khối lượng khối phổ
Dụng cụ Thông số chính Điều kiện
Bảng 1 Điều kiện tham số chính Agilent ICP-MS
tham số |
giá trị |
Công suất RF (W) |
1600 |
Độ sâu mẫu (mm) |
6 |
Tốc độ dòng helium (mL/phút) |
5.5 |
Điện áp lệch cực tám cực (V) |
-18 |
Điện áp phân biệt động năng (V) |
5 |
Kiểm tra mức nhiễu
Khi thực hiện các thí nghiệm gây nhiễu bằng cách sử dụng các điều kiện phương pháp thiết bị được tối ưu hóa, thử nghiệm phân tích 100 µg/mL Nd Single Mark ở chế độ He-Air "159Tb,165Ho...167Anh...163Dy và79.5Tb,81.5Đôi,82.5Ho...83.5Er "kết quả thử nghiệm cho cả hai nhóm và quan sát mức độ can thiệp. Có thể thấy từ kết quả dữ liệu Bảng 2: dưới kết quả đo điện tích kép, nhiễu hydroxit (Dy, Ho, Er) có thể giảm khoảng 10 lần, nhiễu oxit (Tb) có thể giảm hơn 50 lần, tổng tỷ lệ nhiễu Nd trên Tb, Dy, Ho, Er bốn nguyên tố nhỏ hơn 0,004%, có thể đáp ứng yêu cầu phân tích các nguyên tố tạp chất đất hiếm trong Nd-Fe-boron.
B5-05=giá trị thông số Kd, (cài 2)
79.5tắm |
81.5Đôi |
82.5Hô |
83.5Anh |
|
Nd (100μg / ml) |
0.736 |
2.088 |
0.204 |
0.809 |
159tắm |
163Đôi |
165Hô |
167Anh |
|
Nd (100μg / ml) |
44.985 |
23.163 |
1.897 |
8.338 |
Kết quả phân tích mẫu và độ chính xác
Bằng cách pha loãng chất lỏng dự trữ tiêu chuẩn của các nguyên tố đất hiếm 10μg/mL theo từng giai đoạn, cấu hình ở nồng độ 0 tương ứng μg/L、0.2μg/L、1μg/L、2μg/L、10μg/L、200μg/L Giải pháp sản phẩm tiêu chuẩn, vẽ đường cong hiệu chỉnh, thử nghiệm dung dịch trống 12 lần để đo nồng độ (µg/L) gấp ba lần độ lệch chuẩn của thiết bị tính toán giới hạn phát hiện, giới hạn phát hiện dụng cụ nhân với bội số pha loãng trước khi xử lý mẫu (DF=5000) phương pháp tính toán giới hạn phát hiện, tất cả các phương pháp nguyên tố đất hiếm giới hạn phát hiện ít hơn 0,035 μg/g; Đồng thời, bảy giải pháp đo lường NdFeB được xử lý song song theo cách xử lý mẫu, sau khi vẽ đường cong điều chỉnh, giải pháp được phân tích, kết quả mẫu được tính toán và độ chính xác của phép đo mẫu song song, dữ liệu cho thấy độ chính xác của tất cả các phép đo nguyên tố<10%.
Bảng 3 Giới hạn phát hiện và độ chính xác
Giới hạn phát hiện dụng cụ |
Giới hạn kiểm tra phương pháp |
hàm lượng |
Độ chính xác |
|
Mg / L |
Mg / g |
Mg / g |
% |
|
74.5Sm |
0.004 |
0.021 |
3.36 |
5.56 |
77.5GD |
0.004 |
0.022 |
21.82 |
2.96 |
79.5tắm |
0.002 |
0.010 |
2.56 |
2.37 |
81.5Đôi |
0.007 |
0.035 |
110.72 |
1.31 |
82.5Hô |
0.003 |
0.013 |
1.30 |
3.42 |
83.5Anh |
0.002 |
0.008 |
1.82 |
6.51 |
89Y |
0.001 |
0.004 |
2.12 |
1.57 |
139La |
0.001 |
0.004 |
19.63 |
1.63 |
140Ce |
0.001 |
0.007 |
186.54 |
1.32 |
153Tôi |
0.001 |
0.004 |
NA |
NA |
169Tm |
0.0005 |
0.002 |
0.06 |
7.27 |
172Yb |
0.001 |
0.004 |
0.35 |
3.33 |
175Lu |
0.001 |
0.004 |
1.64 |
2.18 |
Kiểm tra độ chính xác
Giải pháp được phân tích sau khi vẽ đường cong hiệu chỉnh, đánh dấu 1 μg/L nguyên tố thử nghiệm trong một trong các mẫu, tính toán tỷ lệ thu hồi bổ sung sau khi đo nồng độ bổ sung, từ kết quả có thể thấy rằng tỷ lệ thu hồi bổ sung của tất cả các nguyên tố là 80~100%.
Giải pháp mẫu |
Giải pháp cộng với 1 µg/L |
Tỷ lệ thu hồi bổ sung |
|
Mg / L |
Mg / L |
% |
|
74.5Sm |
0.66 |
1.54 |
88.2 |
77.5GD |
4.33 |
5.19 |
86.9 |
79.5tắm |
0.48 |
1.32 |
84.0 |
81.5Đôi |
21.77 |
22.70 |
93.1 |
82.5Hô |
0.22 |
1.07 |
84.9 |
83.5Anh |
0.36 |
1.16 |
80.1 |
89Y |
0.43 |
1.38 |
94.9 |
139La |
3.92 |
4.87 |
94.9 |
140Ce |
36.98 |
37.96 |
97.5 |
153Tôi |
0.002 |
0.97 |
96.5 |
169Tm |
0.01 |
1.01 |
99.9 |
172Yb |
0.07 |
1.06 |
98.5 |
175Lu |
0.33 |
1.31 |
98.4 |
Kết luận
Sử dụng chế độ đo số bán khối lượng Agilent ICP-MS, nó có thể làm giảm hiệu quả sự can thiệp của oxit và hydroxit của các nguyên tố trọng lượng chính trong mẫu NdFeB, để đạt được xác định chính xác các tạp chất nguyên tố đất hiếm trong NdFeB dưới ICP-MS Helium,Phương pháp phân tích giới hạn phát hiện tất cả các yếu tố nhỏ hơn 0,035 μg/g, độ chính xác đo RSD%<10%, tỷ lệ thu hồi thêm 80~120%. Phương pháp này là chính xác và đáng tin cậy, kết hợp với lợi thế của giới hạn phát hiện thấp, có hiệu quả thích hợp cho việc phân tích phát hiện các nguyên tố tạp chất đất hiếm trong các mẫu NdFeB.
Bài viết cuối cùng:Sơ đồ phổ quát ICP-MS/MS để xác định tổng hàm lượng flo trong florua hữu cơ