Chào mừng khách hàng!

Thành viên

Trợ giúp

Agilent Technologies (China) Co., Ltd
Nhà sản xuất tùy chỉnh

Sản phẩm chính:

instrumentb2b>Bài viết

Agilent Technologies (China) Co., Ltd

  • Thông tin E-mail

    inquire-china_lsca@agilent.com

  • Điện thoại

  • Địa chỉ

    Số 3 Wangjing North Road, Quận Triều Dương, Bắc Kinh

Liên hệ bây giờ
Ký hợp đồng cung cấp Phần mềm tính toán định lượng rủi ro ngoài khơi – Safeti Offshore cho Trung tâm nghiên cứu và phát triển An toàn và Môi trường Dầu khí (CPSE) (
Ngày:2025-12-23Đọc:0


Trong giai đoạn trước, Agilent đặc biệt giới thiệu hợp kim neodymium-ferro-boron 5800 ICP-OES để xác định các nguyên tố tạp chất đất hiếm, sử dụng phương pháp quang phổ plasma kết hợp điện cảm (ICP-MS) để phân tích các nguyên tố đất hiếm mặc dù có giới hạn phát hiện thấp hơn (~ng/L), nhưng một số nguyên tố đất hiếm có vấn đề nhiễu chồng chéo phổ oxit/hydroxide, ví dụ, trong mẫu neodymium-ferro-boron143Nhà16o nhiễu159Tb,146Nhà16O1H can thiệp163Đôi,148Nhà16O1H can thiệp165Ho...150Nhà16O1H can thiệp vào 167Er. Do phân tích thông thường ICP-MS rất khó để loại bỏ oxit/hydroxit neodymium sạch đến mức nó ảnh hưởng đến định lượng chính xác các tạp chất đất hiếm trong mẫu neodymium-boron.


Và vì năng lượng ion hóa thứ hai của nguyên tố đất hiếm nằm trong khoảng 10ev~13ev, ion hóa thứ cấp có thể xảy ra trong plasma argon, tạo thành điện tích kép (z=2) và tạo ra tín hiệu phổ khối ở m/2, do đó, có thể phân tích159tắm++163Đôi++165++167Anh++Tránh sự can thiệp của oxit/hydroxit neodymium trong quá trình này.Agilent ICP-MS có chức năng phân tích số bán khối lượng, dựa trên tính chất này, hàm lượng các nguyên tố Tb, Dy, Ho, Er có thể được phân tích tại m/z=79,5, 81,5, 82,5, 83,5.


稀土检测专栏丨钕铁硼样品稀土杂质元素 ICP-MS 方案

Sơ đồ 1 nửa khối lượng khối phổ

Dụng cụ Thông số chính Điều kiện

Bảng 1 Điều kiện tham số chính Agilent ICP-MS

tham số

giá trị

Công suất RF (W)

1600

Độ sâu mẫu (mm)

6

Tốc độ dòng helium (mL/phút)

5.5

Điện áp lệch cực tám cực (V)

-18

Điện áp phân biệt động năng (V)

5




Kiểm tra mức nhiễu

Khi thực hiện các thí nghiệm gây nhiễu bằng cách sử dụng các điều kiện phương pháp thiết bị được tối ưu hóa, thử nghiệm phân tích 100 µg/mL Nd Single Mark ở chế độ He-Air "159Tb,165Ho...167Anh...163Dy và79.5Tb,81.5Đôi,82.5Ho...83.5Er "kết quả thử nghiệm cho cả hai nhóm và quan sát mức độ can thiệp. Có thể thấy từ kết quả dữ liệu Bảng 2: dưới kết quả đo điện tích kép, nhiễu hydroxit (Dy, Ho, Er) có thể giảm khoảng 10 lần, nhiễu oxit (Tb) có thể giảm hơn 50 lần, tổng tỷ lệ nhiễu Nd trên Tb, Dy, Ho, Er bốn nguyên tố nhỏ hơn 0,004%, có thể đáp ứng yêu cầu phân tích các nguyên tố tạp chất đất hiếm trong Nd-Fe-boron.

B5-05=giá trị thông số Kd, (cài 2)


_

79.5tắm

81.5Đôi

82.5

83.5Anh

Nd (100μg / ml)

0.736

2.088

0.204

0.809


_


_

159tắm

163Đôi

165

167Anh

Nd (100μg / ml)

44.985

23.163

1.897

8.338




Kết quả phân tích mẫu và độ chính xác

Bằng cách pha loãng chất lỏng dự trữ tiêu chuẩn của các nguyên tố đất hiếm 10μg/mL theo từng giai đoạn, cấu hình ở nồng độ 0 tương ứng μg/L、0.2μg/L、1μg/L、2μg/L、10μg/L、200μg/L Giải pháp sản phẩm tiêu chuẩn, vẽ đường cong hiệu chỉnh, thử nghiệm dung dịch trống 12 lần để đo nồng độ (µg/L) gấp ba lần độ lệch chuẩn của thiết bị tính toán giới hạn phát hiện, giới hạn phát hiện dụng cụ nhân với bội số pha loãng trước khi xử lý mẫu (DF=5000) phương pháp tính toán giới hạn phát hiện, tất cả các phương pháp nguyên tố đất hiếm giới hạn phát hiện ít hơn 0,035 μg/g; Đồng thời, bảy giải pháp đo lường NdFeB được xử lý song song theo cách xử lý mẫu, sau khi vẽ đường cong điều chỉnh, giải pháp được phân tích, kết quả mẫu được tính toán và độ chính xác của phép đo mẫu song song, dữ liệu cho thấy độ chính xác của tất cả các phép đo nguyên tố<10%.

Bảng 3 Giới hạn phát hiện và độ chính xác


_

Giới hạn phát hiện dụng cụ

Giới hạn kiểm tra phương pháp

hàm lượng

Độ chính xác


_

Mg / L

Mg / g

Mg / g

%

74.5Sm

0.004

0.021

3.36

5.56

77.5GD

0.004

0.022

21.82

2.96

79.5tắm

0.002

0.010

2.56

2.37

81.5Đôi

0.007

0.035

110.72

1.31

82.5

0.003

0.013

1.30

3.42

83.5Anh

0.002

0.008

1.82

6.51

89Y

0.001

0.004

2.12

1.57

139La

0.001

0.004

19.63

1.63

140Ce

0.001

0.007

186.54

1.32

153Tôi

0.001

0.004

NA

NA

169Tm

0.0005

0.002

0.06

7.27

172Yb

0.001

0.004

0.35

3.33

175Lu

0.001

0.004

1.64

2.18




Kiểm tra độ chính xác

Giải pháp được phân tích sau khi vẽ đường cong hiệu chỉnh, đánh dấu 1 μg/L nguyên tố thử nghiệm trong một trong các mẫu, tính toán tỷ lệ thu hồi bổ sung sau khi đo nồng độ bổ sung, từ kết quả có thể thấy rằng tỷ lệ thu hồi bổ sung của tất cả các nguyên tố là 80~100%.


_

Giải pháp mẫu

Giải pháp cộng với 1 µg/L

Tỷ lệ thu hồi bổ sung


_

Mg / L

Mg / L

%

74.5Sm

0.66

1.54

88.2

77.5GD

4.33

5.19

86.9

79.5tắm

0.48

1.32

84.0

81.5Đôi

21.77

22.70

93.1

82.5

0.22

1.07

84.9

83.5Anh

0.36

1.16

80.1

89Y

0.43

1.38

94.9

139La

3.92

4.87

94.9

140Ce

36.98

37.96

97.5

153Tôi

0.002

0.97

96.5

169Tm

0.01

1.01

99.9

172Yb

0.07

1.06

98.5

175Lu

0.33

1.31

98.4




Kết luận