Dòng LD-TGAMáy phân tích trọng lượng nhiệt TGAThích hợp để nghiên cứu sự ổn định nhiệt của vật liệu, quá trình phân hủy, hấp phụ và giải hấp, oxy hóa và giảm, phân tích định lượng thành phần, tác động của phụ gia và chất độn, độ ẩm và chất bay hơi, động lực phản ứng, được sử dụng rộng rãi trong nghiên cứu và phát triển, tối ưu hóa quy trình và giám sát chất lượng trong tất cả các lĩnh vực như nhựa, cao su, sơn, dược phẩm, chất xúc tác, vật liệu vô cơ, vật liệu kim loại và vật liệu composite.

Dòng LD-TGAMáy phân tích trọng lượng nhiệt TGACác thông số kỹ thuật chính như sau:

1, Phạm vi nhiệt độ: TGA101 Nhiệt độ phòng~1200℃（TGA103Nhiệt độ: Nhiệt độ phòng~1550℃）

2Độ phân giải nhiệt độ:0.01℃

3Nhiệt độ dao động:±0.01℃

4Tốc độ tăng nhiệt:0,1 ~ 100 ℃ / phút

5Phương thức điều khiển nhiệt độ:PIDKiểm soát, sưởi ấm, nhiệt độ không đổi, làm mát

6Điều khiển chương trình: Chương trình thiết lập nhiều đoạn để ấm lên nhiệt độ ổn định, có thể thiết lập 5 đoạn đồng thời

7Phạm vi đo cân bằng:0,01 mg～3g,Có thể mở rộng đến50g

8Độ chính xác của cán cân:0,01 mg

9Thời gian ổn định: Cài đặt tùy ý

10Độ phân giải:0.1μg

11Phương thức hiển thị:7 Màn hình LCD lớn chữ Hán inch

12, Thiết bị khí quyển: Đồng hồ đo lưu lượng khí tích hợp, bao gồm chuyển đổi khí hai chiều và điều khiển kích thước dòng chảy(Khí quyển: trơ, oxy hóa, giảm, tĩnh, năng động)

13, Phần mềm: Phần mềm thông minh có thể tự động ghi lạiTGCác đường cong tiến hành xử lý dữ liệu,TG / DTGCác tọa độ chất lượng, phần trăm có thể chuyển đổi bất cứ lúc nào; Phần mềm với chức năng điều chỉnh tự động, theo biểu đồ hiển thị, tự động mở rộng, thu phóng

14Đường khí có thể thiết lập nhiều đoạn tự động chuyển đổi, không cần điều chỉnh thủ công.

15, giao diện dữ liệu: tiêu chuẩnSử dụng USBGiao diện, phần mềm chuyên dụng (phần mềm không thường xuyên nâng cấp miễn phí)

16Nguồn điện:AC220V 50Hz

17Quét đường cong: Quét nhiệt, quét hạ nhiệt

18Có thể mở cùng lúc 5 bản đồ kiểm tra, so sánh với phân tích.

19Thời gian hạ nhiệt:≤15 phút（1000℃~nhiệt độ phòng); Tùy chọn thiết bị làm mát bằng không khí, làm mát nhanh, nâng cao hiệu quả thử nghiệm

20,Loại Crucible: gốm Crucible,Nhôm Crucible

21Kích thước nồi nấu:5×5 mm；7.5×7,5 mm

22Tiêu chuẩn: một phần

Thí nghiệm phân tích trọng lượng nhiệt khoáng sản

Nguyên tắc thử nghiệm

Sự thay đổi khối lượng vật chất khi đun nóng là cơ sở của phương pháp không trọng lượng. Hầu hết các khoáng chất (ví dụ: đất sét, đá vôi, dolomit, v.v.) hoặc oxit được tổng hợp bằng phương pháp hóa học ướt (ZrO)2và Al2O3Từ TiO2Cơ thể phía trước phải giải phóng khí khi đun nóng (như CO)2、 Do đó, chất lượng giảm. Sử dụng cân bằng nhiệt để đo tỷ lệ phần trăm tổn thất khối lượng của vật liệu ở nhiệt độ khác nhau trong quá trình gia nhiệt, với nhiệt độ và tỷ lệ phần trăm không trọng lượng làm tọa độ ngang và dọc, vẽ đường cong không trọng lượng, theo độ dốc của đường cong có thể xác định nhiệt độ không trọng lượng của khoáng chất này. Các khoáng chất đất sét chủ yếu bị mất nước khi đun nóng (nước tự do và nước cấu trúc), vì vậy đường cong không trọng lượng của chúng thường được gọi là đường cong mất nước.

Các nghiên cứu đã chứng minh rằng các khoáng chất khác nhau có đường cong không trọng lượng khác nhau, và nếu so sánh đường cong không trọng lượng của khoáng chất chưa biết với đường cong tiêu chuẩn của một bộ khoáng chất tinh khiết, thành phần khoáng chất chưa biết có thể được xác định.

Tuy nhiên, điều quan trọng cần lưu ý là trong nhiều trường hợp, đất sét hoặc quặng thường chứa nhiều hơn một khoáng chất, và một số khoáng chất có phạm vi nhiệt độ không trọng lượng thường không khác nhau nhiều hoặc cơ bản, điều này gây khó khăn cho việc xác định thành phần khoáng chất chỉ bằng đường cong không trọng lượng, vì vậy việc xác định thành phần khoáng chất cần phải phối hợp với các phương pháp nghiên cứu khác (như phân tích tia X, phân tích kính hiển vi điện tử, v.v.) để có được kết quả đáng tin cậy.

Dụng cụ và thuốc thử

Thiết bị phân tích trọng lượng nhiệt

1- Nguồn điện; 2- Máy biến áp; 3- Cân bằng; 4- Lò điện; 5-: 6- cặp nhiệt điện; 7 - Máy đo chênh lệch tiềm năng

Các bước thử nghiệm

(1) Treo nồi nấu kim loại được buộc bằng dây bạch kim trên dây chuyền của đĩa cân.

(2) Điều chỉnh mức cân và làm cho chuỗi, nồi nấu kim loại vv không tiếp xúc với các lỗ khung cân, lỗ bàn, lò điện vv。

(3) Sau khi cân bằng cân bằng bằng hạt cát, cân chính xác khoảng 1g mẫu đất sét được đưa vào nồi nấu kim loại và ghi lại chất lượng mẫu.

d) Dùng tấm đất sét đậy miệng lò điện, điều chỉnh máy biến áp một pha đến 0 giờ, sau khi được sự đồng ý của giáo viên cung cấp điện.

(5) Điều chỉnh sự nóng lên chậm của máy biến áp (khoảng 10 ℃/phút), đồng thời kiểm tra kết thúc tích cực và tiêu cực của cặp nhiệt điện và gắn vào máy đo chênh lệch tiềm năng.

(6) Đặt trọng lượng 10mg trên đĩa cân bên trái, dần dần ấm lên, cho đến khi cân bằng lại, ghi lại nhiệt độ tức thời, sau đó thêm trọng lượng 10mg, và làm cho cân bằng lại để ghi lại nhiệt độ tức thời; Lặp lại các thao tác trên cho đến khi nhiệt độ lò đạt 800 ℃, dừng thí nghiệm (khi nhiệt độ lò đạt 400 ℃, mỗi lần thêm trọng lượng vào đĩa phẳng bên trái có thể được tăng lên theo quyết định).

Xử lý dữ liệu

theoBảng sauGhi chép thí nghiệm, lấy phân số khối lượng (phần trăm không trọng lượng) làm tọa độ dọc, lấy nhiệt độ làm tọa độ ngang vẽ ra khúc cua nóngĐường dây và thảo luận cần thiết về kết quả thí nghiệm.

Phân tích kết quả

Phân tích trọng lượng nhiệt được thực hiện bằng cách đo mẫu trong điều kiện nhiệt độ được kiểm soát theo chương trìnhMối quan hệ giữa thay đổi khối lượng và nhiệt độ (hoặc thời gian)Để nghiên cứu sự ổn định nhiệt của vật liệu, quá trình phân hủy và kỹ thuật phân tích thành phần.Tính chất và quá trình phản ứng của chất có thể được đánh giá bằng cách phân tích kết quả của thí nghiệm trọng lượng nhiệt:

1. Đánh giá sự ổn định nhiệt của chất

（1）Nhiệt độ phân hủy ban đầu (Td)：

Nhiệt độ nơi khối lượng mẫu bắt đầu giảm đáng kể, phản ánh sự ổn định nhiệt của chất.nhưNhiệt độ phân hủy ban đầu của PVC càng thấp, khả năng chịu nhiệt càng kém; Nhiệt độ phân hủy ban đầu của gốm hoặc oxit kim loại cao và độ ổn định nhiệt mạnh.

（2）Nền tảng không trọng lượng và dư lượng：

①Nếu đường cong tồn tại một nền tảng không trọng lượng rõ ràng, nó chỉ ra rằng mẫu đã trải qua quá trình phân hủy từng bước trong một khoảng nhiệt độ cụ thể (ví dụ như loại bỏ nước tinh thể, phá vỡ nhóm chức, v.v.).nhưXác định hàm lượng chất độn trong nhựa như canxi cacbonat: dư lượng càng cao, tỷ lệ chất độn càng lớn。

②Khối lượng dư (thường là dư lượng ở nhiệt độ cao) có thể đánh giá hàm lượng thành phần vô cơ của mẫu (ví dụ: chất độn, tro) hoặc sản phẩm phân hủy cuối cùng (ví dụ: oxit kim loại).nhưĐánh giá sự ổn định nhiệt của dược phẩm: Dư lượng có thể phản ánh sự phân hủy hoàn toàn hoặc tạo ra một sản phẩm ổn định.

2. Phân tích quá trình nhiệt phân và cơ chế phản ứng

（1）Tỷ lệ không trọng lượng so với số giai đoạn

①Đường cong nặng nhiệtĐộ dốcTương ứng với tốc độ không trọng lượng, độ dốc càng lớn, phản ứng phân giải càng kịch liệt.

②Giai đoạn đơnKhông trọng lượng: có thể là sự phân hủy của một thành phần duy nhất (chẳng hạn như natri bicarbonate bị nhiệt phân hủy thành CO)₂vàNa₂CO₃）。

③Không trọng lượng đa giai đoạn: chỉ ra rằng mẫu chứa nhiều thành phần khác nhau có độ ổn định nhiệt hoặc trải qua các phản ứng phức tạp (chẳng hạn như phân tử khử bay hơi đầu tiên của polymer,Phá vỡ lại chuỗiCarbon hóa (

（2）Tính năng Điểm nhiệt độ

①Độ hòatan nguyênthủy(Tp）Nhiệt độ ở tốc độ không trọng lượng nhanh nhất, có thể được sử dụng để so sánh hoạt động phân hủy của các chất tương tự (ví dụ:khôngThuốc đồng hình.Tpkhác nhau).

②Hoàn thành nhiệt độ phân hủy: Nhiệt độ khi chất lượng mẫu cơ bản không thay đổi, phản ánh điểm kết thúc của phản ứng phân hủy.

（3）Cảnh áp dụng：

①Nghiên cứu hành vi phân hủy của vật liệu chống cháy: đánh giá nhiệt độ khởi phát của chất chống cháy bằng đường cong không trọng lượng vàHút thuốcHiệu ứng.

②Phân tích quá trình lão hóa oxy nhiệt của vật liệu polymer: phân biệt các giai đoạn của quá trình oxy hóa phân hủy từ chỉ nhiệt phân hủy.

3. Thành phần phân tích định lượng

Dựa trên tỷ lệ không trọng lượng của từng giai đoạn, kết hợp với phản ứng hóa học hoặc hành vi nhiệt của các thành phần đã biết, hàm lượng của các thành phần trong mẫu có thể được tính toán định lượng.nhưHàm lượng nước tinh thể trong hydrate: nếu mẫu là CuSO₄・5 giờ₂O， Giai đoạn đầu tiên không trọng lượng tương ứng với việc loại bỏ nước tinh thể (tỷ lệ không trọng lượng lý thuyết là 36%), độ tinh khiết có thể được xác minh bằng tỷ lệ không trọng lượng thực tế.Lại nhưTỷ lệ monome trong copolymer: chẳng hạn như copolymer polyvinyl clorua vinyl acetate (PVC-VA), hàm lượng VA có thể được tính bằng tỷ lệ không trọng lượng của deHCl (giai đoạn 1) và deacetate (giai đoạn 2).

1- Tên đề tài: Giải pháp nâng cao hiệu quả đầu tư phát triển kết cấu hạ tầng thương mại (Như oxy hóa(Hấp thụ) Quấy nhiễu chất lượng.

4. Đánh giá loại và sản phẩm của phản ứng nhiệt

TGA riêng lẻ khó xác định trực tiếp các sản phẩm phân hủy, cần kết hợpPhổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR)Chất phổ (MS)hoặcSắc ký khí (GC)Liên kết đẳng cấpKỹ thuật, phân tích thành phần chất bay hơi, từ đó phán đoán loại phản ứng.Ví dụNhiệt phân hữu cơ: Nếu phát hiệnCO₂và H₂O， Có thể phân hủy oxy hóa; Nếu HCl được phát hiện, nó có thể là một phản ứng khử halogen của các polyme có chứa clo, chẳng hạn như PVC.

Nếu khối lượng dư lớn hơn giá trị lý thuyết, phản ứng oxy hóa có thể xảy ra (chẳng hạn như oxy hóa đơn chất kim loại thành oxit, tăng khối lượng).Nếu tỷ lệ không trọng lượng vượt quá giá trị lý thuyết, nó có thể đi kèm với sự thoát ra dễ bay hơi hoặc thăng hoa (chẳng hạn như mẫu chứa dung môi).

5. Đánh giá khả năng thích ứng xử lý của vật liệu

Đối với vật liệu polymer, cần chú ý đến nhiệt độ nóng chảy của nó (Tm)vàSự khác biệt giữa nhiệt độ phân hủy ban đầu (Td):Nếu Td>>Tm, vật liệu phù hợp để xử lý nhiệt (ví dụ: ép phun, đùn); Nếu Td gần hoặc thấp hơn Tm, cần thêm chất ổn định (ví dụ: chất chống oxy hóa, chất ổn định nhiệt) để cải thiện hiệu suất xử lý.

Nếu giới hạn trên của nhiệt độ xử lý nhựa được xác định thông qua TGA, tránh sự suy thoái của vật liệu; Trong ngành công nghiệp phụ gia thực phẩm, khả năng chịu đựng của tinh chất, sắc tố trong nướng nhiệt độ cao có thể được đánh giá bằng TGA.

6. Phân tích đường cong nặng nhiệt điển hình

B5-03=giá trị thông số Ki, (cài 3)CaCO₃): Đường cong nhiệt được đặc trưng bởi800-900 ℃ Giai đoạn không trọng lượng đơn, tỷ lệ không trọng lượng khoảng 44% (tương ứng với CO₂Giải phóng), CaO dư (56%).Xác minh độ tinh khiết có thể được phân tích:Tỷ lệ không trọng lượng đo được gần với giá trị lý thuyết, cho thấy độ tinh khiết cao của mẫu.

（2）Polyethylene (PE)：Đường cong nhiệt được đặc trưng bởi400-500 ℃ một giai đoạn không trọng lượng nhanh duy nhất với dư lượng gần 0 (nhiệt phân hoàn chỉnh thành hydrocarbon phân tử thấp).có thể nhìn thấyNhiệt độ phân hủy ban đầu khoảng 400 ℃, thích hợp cho chế biến sưởi ấm nói chung, nhưng cần tránhOxy hóa nhiệt độ cao.

（3）Natri hydroxit (NaOH)：Đường cong nhiệt được đặc trưng bởiĐầu tiên không trọng lượng ở 100-150 ℃ (loại bỏ nước hấp phụ), sau đó tan chảy ở 318 ℃ (không thay đổi khối lượng), nhiệt độ cao không bị phân hủy.Có thể thấyXác định hàm lượng nước: tỷ lệ không trọng lượng giai đoạn đầu tiên tương ứng với hàm lượng nước,Có sẵn choHướng dẫn quá trình sấy khô.