Máy sắc ký khí đặc biệt cho lưu huỳnh hexafluoride

Giới thiệu sản phẩmLưu huỳnh hexafluoride (SF6) là một loại khí theo dõi, được sử dụng rộng rãi trong công nghệ chống cháy áp suất của trường thông gió để phát hiện khu vực khai thác không khí hoặc lối thoát không khí của khu vực cháy, khối lượng rò rỉ không khí và xác định vị trí của nguồn lửa trong khu vực cháy, v.v. Phân tích khí SF6, chủ yếu là sử dụng sắc ký, chọn một máy sắc ký có đầu dò bắt điện tử (ECD) để hoàn thành việc xác định, chúng tôi chọn máy sắc ký khí 1690E để kiểm tra. Nguyên tắc cơ bản: Máy dò bắt electron là một máy dò có độ nhạy cao có chọn lọc, do tín hiệu chỉ được tạo ra cho các thành phần có tính âm điện (đề cập đến tỷ lệ phân tử hoặc nguyên tử bắt electron tạo ra ion âm), thích hợp để phân tích các chất có chứa phân tử halogen và các chất có chứa các nguyên tử như O, S, N, P, độ nhạy được tăng cường với sự gia tăng tính âm điện của vật chất, do đó được sử dụng rộng rãi trong phân tích các hợp chất đa halogen, đa lưu huỳnh. Các tính năng chính

I. Điều kiện thử nghiệm

1, Dụng cụ: Máy đo sắc ký khí GC1690 (bao gồm máy dò ECD)
2, mẫu khí để thử nghiệm: SF6 khí tiêu chuẩn 499ppm (Thượng Hải)
3, Mang khí: Độ tinh khiết cao N2 (99,999%)
4, Máy trạm sắc ký (N2000)

II. Các bước thử nghiệm

1, Công thức khí tiêu chuẩn
SF6 Khí tiêu chuẩn SF6 Khối lượng sau khi cố định dung lượng không khí cho lượng lấy mẫu khí tiêu chuẩn SF6
499ppm 0,1ml 100ml
4.99ppm 1ml 100ml
Một lượng khí tiêu chuẩn SF6 nồng độ cao nhất định được rút ra chính xác theo bảng trên, trong ống tiêm 100mL chứa không khí, được xây dựng thành SF6 nồng độ mong muốn và trộn đều.
2, Điều kiện dụng cụ
Cột sắc ký: Cột sàng phân tử 5A φ3mm × 0,5mm × 1m;
Nhiệt độ cột: 30-40 ℃; Nhiệt độ buồng hơi: 100 ℃;
Nhiệt độ phát hiện: 100 ℃; Độ nhạy: Cao
Khí mang: Nitơ (99,999%)
Tốc độ dòng chảy: 20-40mL/phút; Khối lượng mẫu: 0.1mL
2.1 Lựa chọn cột sắc ký
Vì máy dò bắt điện tử chỉ tạo ra tín hiệu cho các chất có khả năng bắt điện tử, SF6 là chất có độ âm điện mạnh nhất, trong các mẫu thực tế, chỉ có oxy trong không khí có độ âm điện mạnh, ảnh hưởng đến việc xác định trực tiếp SF6, vì vậy 5A là lý tưởng nhất, bởi vì khả năng hấp thụ O2 của sàng phân tử 5A mạnh hơn khả năng hấp thụ SF6, có nghĩa là sau khi O2 và SF6 trong mẫu khí đi qua cột sắc ký, các thành phần có khả năng hấp thụ yếu SF6 chảy ra khỏi cột sắc ký đầu tiên, và O2 sau đó ra khỏi cột sắc ký, do đó tránh đỉnh O2 lớn hơn che giấu đỉnh SF6 nồng độ thấp, để định lượng thuận tiện và cải thiện phân tích Nhạy cảm.
2.2 Lựa chọn tốc độ dòng khí mang
Kích thước và sự ổn định của tốc độ dòng khí mang ảnh hưởng lớn đến phân tích, phạm vi tốc độ dòng chảy thường được chọn trong 20~40mL/phút, nhưng ECD là máy dò loại nồng độ, giá trị phản ứng được phát hiện tỷ lệ thuận với nồng độ của chất trong khí mang, không bị ảnh hưởng bởi sự thay đổi tốc độ dòng khí mang, nhưng ảnh hưởng đến thời gian lưu giữ, tốc độ dòng chảy nhanh hơn, thời gian lưu giữ ngắn, vì nhiệt độ hộp cột mà chúng ta chọn bây giờ là 30 ℃, vì vậy khi nhiệt độ phòng cao hơn, 30 ℃ không nhất thiết phải được kiểm soát, cần tăng nhiệt độ cột đến 40-50 ℃, tốc độ dòng chảy có thể được điều chỉnh, làm cho tốc độ dòng chảy chậm lại và duy trì độ tách tốt.
2.3 Kết quả phân tích
Khi nồng độ SF6 cao hơn, SF6 tạo ra tín hiệu lớn, sẽ che khuất đỉnh của O2, vì vậy đỉnh sắc ký của khí SF6 499 ppm sẽ bao phủ một phần của O2, dường như không tách rời.

Độ lặp lại của chiều cao đỉnh và diện tích đỉnh, xem bảng dưới đây:

Số lần phân tích	SF6Đỉnh cao	SF6Khu vực Peak
1	9362	58759
2	9310	58087
3	9329	58331
4	9321	58232
5	9329	58398
6	9374	58791
7	9314	58042
8	9335	58553
9	9326	58150
10	9339	58424
11	9377	59054
RSD %	0.24	0.27

Độ lặp lại của chiều cao đỉnh và diện tích đỉnh, xem bảng dưới đây:

Số lần phân tích	SF6Đỉnh cao	SF6Khu vực Peak
1	1083	4417
2	1093	4408
3	1092	4447
4	1087	4418
5	1079	4363
6	1090	4437
7	1075	4436
RSD %	0.6	0.58

Từ kết quả phân tích trên, độ chính xác của phân tích rất cao, độ lặp lại trong vòng 1%, kết quả phân tích có độ tin cậy cao.
2.4 Phân tích nồng độ phát hiện tối thiểu Theo tính toán, nồng độ phát hiện tối thiểu là: 5,0 × 10-11, tức là 50 ppt.

III. Thảo luận kết quả

3.1 Điều kiện hoạt động sắc ký: Sàng phân tử 5A, chiều dài cột 1m, đường kính trong φ2mm, suy giảm: 1; Khí mang: Nitơ tinh khiết cao; Tốc độ dòng chảy: 40mL/phút; Khối lượng mẫu: 0,1ml
3.2 Bằng cách tính toán, nồng độ phát hiện tối thiểu SF6 của thiết bị của chúng tôi đạt 5,0 × 10-11, đáp ứng nhu cầu của các ứng dụng khai thác than.