Máy sắc ký lỏng siêu nhanh Prominenece UFLC

Phân tích nhanh như một chủ đề kỹ thuật quan trọng đã được sử dụng từ lâu, nhưng với sự phổ biến nhanh chóng của LCMS, tỷ lệ tình dục được cải thiện đã trở thành một vấn đề cấp bách, trở thành một yếu tố quan trọng để tăng cường nhanh chóng hóa.
Phân tích nhanh là rút ngắn thời gian phân tích, thường bằng cách rút ngắn cột sắc ký hoặc tăng lưu lượng của pha chảy. Tuy nhiên, với các cột được làm đầy với kích thước hạt thường được sử dụng là 5μm, hiệu suất tách được giảm đáng kể bằng cách sử dụng bất kỳ phương pháp nào, do đó làm cho quá trình nhanh chóng trở nên vô nghĩa.
Do đó, hai phương pháp sau đã được phát triển:

• Filler sử dụng kích thước hạt nhỏ
  Phương pháp này sẽ cho phép tách nhanh chóng. Tuy nhiên, do sự gia tăng lực cản dòng chảy trong cột sắc ký, áp suất mà các thành phần khác nhau của thiết bị và cột sắc ký phải chịu cũng sẽ tăng đáng kể.
  
• Tách nhiệt độ cao
  Nhiệt độ cao hơn có thể đẩy nhanh sự khuếch tán của vật chất, đồng thời làm giảm lực cản dòng chảy trong cột sắc ký và cũng cho phép tách nhanh. Phân tích nhiệt độ cao có hiệu quả trong việc giảm áp suất cột, nhưng nhiệt độ cao gây ra sự suy giảm của cột sắc ký, dẫn đến phân hủy mẫu và các thiếu sót khác cần được chú ý khi áp dụng.
  Để giải quyết vấn đề áp suất ngược, các dụng cụ cải thiện khả năng chịu áp lực đã được phát triển, loại dụng cụ này thường đắt hơn. Tuy nhiên, các thiết bị này đã phải thỏa hiệp về hiệu suất và độ nhạy của mẫu. Và, các cột nhồi quá tinh tế, đòi hỏi phần cứng cao, hy sinh tính phổ biến bằng cách sử dụng các phân tích được phát triển bởi cột sắc ký này. Do đó, nếu thiết bị này được sử dụng trong phân tích HPLC thông thường, nó sẽ kém hiệu quả hơn.

Prominence hỗ trợ tách nhanh
Prominence sử dụng các thành phần tiêu chuẩn, có thể đáp ứng cả nhu cầu phân tích truyền thống và tốc độ cao của các nhà nghiên cứu, cũng như hỗ trợ nhiệt độ hoạt động lên đến 85 ℃, cho phép phân tích nhanh ở áp suất thấp hơn, trong khi công cụ này thể hiện hiệu suất phân tích và mức độ thông lượng ít hơn trên các cấu hình dụng cụ đắt tiền hơn.

Prominence UFLC hỗ trợ phân tích nhanh với các tính năng sau:

• Ống trụ nhỏ và bể lưu thông thể tích nhỏ làm giảm hiệu ứng mở rộng đỉnh bên ngoài cột.
  
• Sử dụng cột sắc ký Shim-pack XR-ODS có kích thước hạt 2,2μm.
  Shim-pack XR-ODS là một thế hệ mới của các cột sắc ký cho phân tích nhanh, xem xét các sắc thái của các chất độn được mô tả ở trên, khéo léo tìm thấy sự cân bằng từ mối quan hệ giữa hiệu quả tách và áp suất, cải thiện hoặc duy trì hiệu quả tách trong khi rút ngắn thời gian phân tích.

  Chromatographic conditions; column: described above, phase: water/acetonitrile （3/7,v/v）, flow rate: described above, temperature: 40 ℃, detection: absorbance at 245 nm, sample volume: 4μL（XR-ODS）, 10μL（VP-ODS）.
  Peaks; 1: actophenone, 2: propiophenone, 3: butyrophenone, 4: balenophenone, 5: hexanophenone, 6: heptanophenone, 7: octanophenone.

• Bộ lấy mẫu tự động Prominence SIL-20A cho phép lấy mẫu siêu nhanh trong 10 giây 10 μl.

  Chromatographic conditions; column: Shim-pack XR-ODS（3mm i.d.×30 mm, 2.2μm）, phase: water/acetonitrile（4/6 to 2/8 in 0.4 min, convex gradient）, flow rate: 3mL/min, temperature: 80 ℃, detection: absorbance at 245 nm, sample volume: 4μL（each 800 nm ol）,.0.1 min delayed injection.
  Peaks; 1: actophenone, 2: propiophenone, 3: butyrophenone, 4: balenophenone, 5: hexanophenone, 6: heptanophenone, 7: octanophenone.

• Hỗ trợ phân tích nhiệt độ cao lên đến 85 ℃.
  Nhiệt độ và phân tích nhanh: Khi nhiệt độ cột tăng, số lượng tấm tháp lý thuyết tăng, hiệu quả cột tăng và áp suất cột giảm.

  Chromatographic conditions;
  phase:　water/acetonitrile （3/7, v/v）,
  detection: absorbance at 245 nm.
  Peaks: 1: Phenylethylone 2: Phenylacetone 3: Phenylbutylone 4: Phenylbutylone 5: Phenylhexylone 6: Phenylethylone 7: Phenyloxone

  Ảnh hưởng của nhiệt độ đối với các hợp chất: Phân tích nhiệt độ cao có hiệu quả trong việc giảm áp suất cột, nhưng nhiệt độ cao gây ra sự suy giảm của cột sắc ký, gây ra sự phân hủy mẫu và những thiếu sót khác cần được chú ý khi áp dụng. Phân tích nhiệt độ cao chỉ được sử dụng như một phương tiện phụ trợ cho phân tích nhanh.

• Máy dò với tần số lấy mẫu cao cho phép thu thập dữ liệu nhanh chóng mà không mất thông tin.
  
• Phần mềm chuyển đổi phương pháp sắc ký chuyên dụng làm cho việc chuyển đổi các điều kiện sắc ký thông thường sang các điều kiện UFLC đơn giản và dễ dàng, đảm bảo tính linh hoạt của các phương pháp phân tích.

Khả năng tái tạo phân tích nhanh
Việc tái tạo thời gian lưu giữ thành phần trong quá trình tách nhanh khó hơn so với phân tích thông thường. Độ lặp lại của thời gian lưu giữ (RSD) và căn bậc hai của thời gian tăng nghịch đảo, do đó đòi hỏi hiệu suất cấp chất lỏng nghiêm ngặt hơn so với phân tích thông thường. Prominence UFLC có thể đảm bảo cho ăn vi đột quỵ với độ phân giải 3nL/phút, khả năng điều khiển 0,1 giây khi cho ăn gradient, có thể phát huy khả năng tái tạo thời gian lưu giữ cực kỳ cao.

High Flux là gì
Mục tiêu của sắc ký lỏng nhanh là thông lượng cao, có nghĩa là nhiều mẫu hơn được phân tích mỗi ngày hoặc mỗi giờ. Để đạt được thông lượng cao, không chỉ cần rút ngắn thời gian phân tích mẫu riêng lẻ, mà toàn bộ thời gian lấy mẫu và phân tích chu kỳ cũng phải được tối ưu hóa. Mục đích của việc theo đuổi nhanh chóng không chỉ là rút ngắn thời gian phân tích, mà còn là rút ngắn chu kỳ phân tích. Tốc độ tiêm mẫu của Prominence UFLC là 10 giây, cho phép giảm đáng kể chu kỳ phân tích.

Ví dụ ứng dụng

Phân tích UFLC của các axit amin có nguồn gốc PTC

Có hai phương pháp phát hiện để phân tích axit amin, một là sau khi tách cột sắc ký trao đổi ion, phương pháp dẫn xuất sau cột để tiến hành phát hiện lại dẫn xuất, hai là trước tiên, sau đó, sử dụng cột sắc ký ngược để tách. Xét từ góc độ phân tích nhanh, phương pháp diễn sinh hóa trước cột có hiệu quả. Ở đây, phân tích axit amin được thực hiện trong thời gian ngắn hơn với Shim-pack XR-0DS.
Nó được dẫn xuất bằng cách sử dụng benzen isothiocyanate. Việc phân tích mất 1 giờ khi bắt nguồn từ cột sau và 25 phút khi sử dụng cột sắc ký thông thường có thể được rút ngắn xuống còn 4 phút khi bắt nguồn từ cột trước.

Phân tích UFLC sắc tố

Các sắc tố được thêm vào thực phẩm có các hợp chất tổng hợp và tự nhiên có độ hòa tan cao trong nước và được phân tích chủ yếu bằng HPLC. Nhưng phải mất một thời gian dài để phân tích đồng thời khi nhiều sắc tố được thực hiện kết hợp. Ở đây thể hiện một ví dụ về phân tích đồng thời sắc tố được thực hiện với Shim-pack XR-ODS Ultra-Quick LC. Kết quả phân tích đồng thời 12 sắc tố thành phần như sau. Thời gian phân tích cần thiết để sử dụng LC thông thường là 50 phút, trong khi LC siêu nhanh là khoảng 6 phút.

Phân tích UFLC của PAHs

PAHs là một hóa chất đánh giá mức độ ô nhiễm môi trường khí quyển của khí thải như xe cộ. PAHs là chất gây ung thư mạnh, vì vậy việc giám sát khí quyển của các chất này là một dự án xác định quan trọng. PAHs hiển thị huỳnh quang mạnh và có thể sử dụng máy dò huỳnh quang để phân tích độ nhạy cao.
Đối với phân tích 10 PAH này, UFLC đạt được phân tích nhanh gấp 10 lần tốc độ (thời gian phân tích 5 phút) so với LC thông thường (thời gian phân tích 50 phút) ở trạng thái tách không mất.