Máy phân tích sắc ký dư lượng thuốc trừ sâu

Khi mức sống của người dân được nâng cao, không ngừng quan tâm đến mức độ sức khỏe của bản thân. An toàn thực phẩm trở thành vấn đề được mọi người coi trọng. Trong đó vấn đề lưu trữ thuốc trừ sâu ngày càng được mọi người quan tâm. Do việc sử dụng rau quả phải đảm bảo tươi, đặc biệt là rau lá, thời gian ăn từ khi thu hoạch đến khi đưa ra thị trường khá ngắn. Phát triển nhanh chóng, đáng tin cậy và nhạy cảm và thực tế công nghệ phân tích dư lượng nông nghiệp là cơ sở để kiểm soát dư lượng thuốc trừ sâu và đảm bảo an toàn thực phẩm.
Các chính phủ đã đặt ra các tiêu chuẩn nghiêm ngặt về hạn chế tàn tật nông nghiệp. Liên minh châu Âu đưa ra 124 loại dư lượng đối với trái cây, Mỹ càng đưa ra hơn 300 loại dư lượng nông nghiệp. Mục đích là để kiểm soát lạm dụng thuốc trừ sâu để bảo vệ lợi ích của người dân. Vì vậy, việc nghiên cứu ra phương pháp phát hiện nhanh dư lượng thuốc trừ sâu có ý nghĩa quan trọng đối với việc đảm bảo an toàn thực phẩm.
Tengzhou Tenghai Analytics Instrument Co., Ltd. giới thiệu GC-6890 loại sắc ký khí, để thực hiện phân tích nhanh chóng và chính xác về dư lượng thuốc trừ sâu organophosphate, clo hữu cơ và ethyl trong thực phẩm.
I. Phương pháp phân tích của GC-6890 loại sắc ký khí cho thuốc trừ sâu nhóm Cúc Ester:
1.1 Thuốc thử chính: acetone (cấp sắc ký), acetonitrile (cấp nông nghiệp), orthoxane (cấp nông nghiệp), natri sulfat khan (cấp ưu tiên tinh khiết).
1.2 Điều kiện phát hiện sắc ký khí: nhiệt độ buồng khí hóa 220 ℃, máy dò ECD, nhiệt độ 300 ℃. Nhiệt độ chương trình: 200 ℃, giữ 1 phút; 30 ℃/phút đến 230 ℃, giữ 20 phút; 20 ℃/phút đến 270 ℃, giữ lại 5 mmin.
1.3 Xử lý mẫu và làm sạch:
1.3.1 Xử lý mẫu: Cắt mẫu rau trong máy nghiền thực phẩm để nghiền nát. Lấy mẫu 25,00g chính xác đổ vào máy nghiền mô tốc độ cao, thêm 50,00ml acetonitrile, san lấp mặt bằng tốc độ cao 3 phút. đổ 100ml với 5-7g natri clorua hộp mực cắm, lọc, thu thập chất lỏng lọc, đậy nắp, chấn động 0,5-1 phút, để yên ở nhiệt độ bình thường 10-15 phút, đẳng cấp pha acetonitrile và pha nước.
1.3.2 Thanh lọc mẫu: hấp thụ chính xác 10,0 ml dung dịch pha hữu cơ đặt trong cốc 100ml, tập trung gần khô trên máy thổi nitơ (đun nóng nồi nước đến 80 ℃), thêm 2ml orthoxane. Cột chiết xuất pha rắn Florisil với 5ml 10% acetone-orthoalkylated, thêm mẫu hòa tan trong cốc vào cột Florisil có điều kiện, và nhận được chất tẩy rửa bằng ống ly tâm 15ml, rửa cốc với 5ml 10% acetone-orthoalkylated 2 lần, cũng rửa trên cột, tập trung chất tẩy rửa thu được trên máy thổi nitơ dưới 5ml (nhiệt độ tắm nước 55 ℃), sau đó rửa bằng natri sunfat laminate khan (với 10ml 10% acetone-orthoalkylated)Cột phân loại alkane), N-alkane hòa tan đến 5,0ml, được phân tích bằng GC-ECD.
II. Mô hình GC-6890Máy sắc ký khíPhương pháp phân tích thuốc trừ sâu hữu cơ clo:
2.1 Thuốc thử và điều kiện sắc ký: clo hữu cơ sử dụng máy dò ECD, cột sắc ký 0,3% OV-17,2,7% OV-210/chromosorbWHP; Nhiệt độ của cổng lấy mẫu và máy dò là 240 ℃; Nhiệt độ cột là 190 ℃; Tốc độ dòng nitơ là 50 ml/phút; Áp dụng phương pháp đánh dấu bên ngoài, tiến hành phân tích định lượng với đỉnh cao. Thuốc thử: acetone, ether dầu (30-60 ℃), axit sulfuric, natri sulfat khan, methylene clorua, carbon hoạt tính. Organophosphor sử dụng máy dò FPD với cột sắc ký 5% SE-30/chromosorbWAW; Nhiệt độ của cổng lấy mẫu và máy dò là 240 ℃; Nhiệt độ cột là 200 ℃; Tốc độ dòng nitơ là 50ml/phút; Tốc độ dòng hydro là 50ml/phút; Tốc độ dòng khí 50ml/phút; Số lượng mẫu là 2ul; nồng độ hỗn hợp: Dichlorvos, Metamorphos, Legot, Parathion, Malathion đều là 10ug/ml. Áp dụng phương pháp đánh dấu bên ngoài, tiến hành phân tích định lượng với đỉnh cao.
2.2 Xử lý mẫu trước Tất cả các mẫu được lấy trực tiếp từ chợ, lấy mà không cần làm sạch, nghiền trực tiếp và xử lý trước. Chlorine hữu cơ trước khi xử lý Lấy mẫu nghiền 5g, chiết xuất bằng cách ngâm acetone, sau đó chiết xuất bằng ether dầu mỏ, sulfonate hóa thành không màu, sau khi rửa bằng dung dịch natri sunfat khan, lọc bằng natri sunfat khan, dung tích cố định đến 10ml. Sau khi lấy mẫu 5g với 50g natri sunfat khan, 0,3-0,5g carbon hoạt tính trộn và lắc, chiết xuất trong dichloromethane, sau khi lọc, bay hơi khô, dung tích ổn định đến 10ml. Tất cả các chất lỏng xử lý clo hữu cơ, organophosphate đều không màu và trong suốt.
III. GC-6890 loại khí sắc ký phương pháp phân tích cho thuốc trừ sâu organophosphate:
3.1 Dụng cụ và thuốc thử hóa học chính: với đầu dò FPD, bộ lọc phốt pho (525cm). Tay cầm SPME với đầu sợi polyacrylate 85um. Năm loại thuốc trừ sâu organophosphate được cung cấp bởi Trung tâm Chất Tiêu chuẩn Quốc gia, nồng độ Dipertrùng là 2,0mg/ml, Dichlorvos là 1,0mg/ml, Legot là 1,1mg/ml, Methyl-p-thion là 1,04mg/ml và P-thion là 1,0mg/ml.
3.2 Điều kiện sắc ký: Cột mao mạch là CBP10-M25-025 (Công ty Shimazu). Nhiệt độ cột bắt đầu ở 80 ° C, giữ 1 phút, sau đó tăng lên 230 ° C với tốc độ 10 ° C mỗi phút, giữ 9 phút, chia mẫu, tỷ lệ chia là 25: 1, nitơ cho khí mang, tốc độ dòng chảy là 2,4ml/phút. Tốc độ dòng chảy hydro là 60 ml/phút. Tốc độ dòng chảy không khí là 60 ml/phút. Nhiệt độ buồng khí hóa là 250 ° C. Nhiệt độ máy dò 300 ℃. Điều kiện khai thác vi pha rắn; Thử nghiệm pha chế nước tinh khiết với nồng độ cần thiết của năm loại thuốc trừ sâu organophosphate pha trộn tiêu chuẩn cả ngày lẫn đêm, lấy 15 ml để thử nghiệm chiết xuất. Thứ tự xuất phát là Địch Bách Trùng, Địch Địch Sợ, Lạc Quả, Methyl P. S. P. P. P. P. P.
IV. Phân tích sắc ký dư lượng thuốc trừ sâu của GC-6890 loại sắc ký khí:
4.1 Dụng cụ và thuốc thử: GC-6890 loại sắc ký khí; Máy trạm sắc ký khí; Thạch anh mao dẫn cột (30m × 0,25mm × 0,25μm), máy phát điện khí, sản phẩm tiêu chuẩn, vv
Điều kiện sắc ký: khí mang là khí heli có độ tinh khiết cao, áp suất cột 80KPa, tốc độ dòng chảy cột 1,2 mL/phút, không chuyển hướng sang phương pháp mẫu. Nhiệt độ nhập khẩu: 230 ℃, nhiệt độ đường truyền: 250 ℃. Chương trình nhiệt độ cột: nhiệt độ ban đầu 80 ℃, giữ 1 phút, tăng nhiệt độ lên 250 ℃, giữ 7 phút.
4.3. chiết xuất mẫu và thanh lọc: lấy khoảng 100g đặt trong máy nghiền mô để phá vỡ bột san lấp mặt bằng, gọi chính xác lấy 50g bùn đồng đều, thêm 100 ml n hexane, siêu âm chiết xuất 15imn, lọc, để lại chất lỏng lọc, thêm 50 ml n hexane vào bùn lọc, chiết xuất thứ cấp, hợp nhất chất lỏng lọc và sấy khô bằng natri sunfat khan, sau đó tập trung vào 3 ml bằng máy bay hơi quay, để được làm sạch. Thanh lọc mẫu: Mẫu được thanh lọc bằng cột phân loại. Cột phân loại được thêm vào 2 cm natri sunfat khan ở mỗi đầu trên và dưới, khoảng 10 g florit silica được lấp đầy ở giữa, rửa trước bằng 30 ml n-hexane, sau đó chuyển chất chiết cô đặc vào cột, rửa bằng n-hexane/ethyl acetate (95/5, V/V), 25 ml chất lỏng được thu thập và dung tích cố định lên đến 1 ml sau khi tập trung.