- Thông tin E-mail
- Điện thoại
-
Địa chỉ
Phòng 201, tầng 3, số 22 đường Đằng Nhân, thị trấn Ngưu Lan Sơn, quận Thuận Nghĩa, thành phố Bắc Kinh
Bắc Kinh Zhongzha Vicon Công nghệ sinh học Công ty TNHH
Phòng 201, tầng 3, số 22 đường Đằng Nhân, thị trấn Ngưu Lan Sơn, quận Thuận Nghĩa, thành phố Bắc Kinh
Cột lọc đa chức năng CLOVER TC-M160 Pro Mycotoxin
Aspergillus zearachnone trong thức ăn vàT-2Xác định độc tố
---LC-MSPháp
1.Làm việc với đối tượng
Phương pháp này tham khảoNY/T2071-2011,Aflatoxin trong mẫu thử,Zearabenone vàChất độc T-2 được chiết xuất bằng dung dịch acetonitrile, sau khi khử chất béo n-hexane và thanh lọc cột đa chức năng, nitơ được sấy khô, dung dịch acetonitrile format được hòa tan và được xác định bằng phương pháp chất lỏng.
Phương pháp AflatoxinVớiGiới hạn phát hiện độc tố T-2 là 1,0ug/kg và giới hạn định lượng là 2,0ug/kg; Giới hạn phát hiện zearabenone là 5,0ug/kg và giới hạn định lượng là 10,0ug/kg.
GB13078-2017Tiêu chuẩn vệ sinh thức ăn chăn nuôi quy định:
|
Vàng Khúc Nấm mốc Độc tố B1 Nguồn / kg |
Thức ăn nguyên liệu |
Phân loại |
* Khoản lượng (ug/kg) |
phương pháp |
Sản phẩm chế biến ngô, đậu phộng (bột) |
≦50 |
NY / T 2071 |
||
Dầu thực vật (trừ dầu đậu phộng) |
≦10 |
|||
Dầu ngô, dầu đậu phộng |
≦20 |
|||
Nguyên liệu thức ăn thực vật khác |
≦30 |
|||
|
Thức ăn sản phẩm |
Thức ăn tập trung cho lợn con, gia cầm con |
≦10 |
||
Vịt con cho thịt,Vịt phát triển,Thức ăn tập trung cho vịt đẻ trứng |
≦15 |
|||
Thức ăn tập trung khác |
≦20 |
|||
bê, bổ sung tinh chất cừu |
≦20 |
|||
Bổ sung tinh chất cho con bú |
≦10 |
|||
Bổ sung tinh chất khác |
≦30 |
|||
Lợn con, gia cầm phối hợp thức ăn |
≦10 |
|||
Vịt con cho thịt,Vịt phát triển,Vịt đẻ trứng với thức ăn chăn nuôi |
≦15 |
|||
Thức ăn giao phối khác |
≦20 |
|
ngọc Gạo đỏ Nấm mốc Name Name Mg / kg |
Thức ăn nguyên liệu |
Phân loại |
(mg/kg) |
phương pháp |
Ngô và các sản phẩm chế biến (vỏ ngô, vỏ ngô, ngoại trừ bột ngô khô) |
≦0.5 |
NY / T 2071 |
||
Corn Skin,Phun bột ngô,Bột ngô khô,Sản phẩm rượu vang ngô,, |
≦1.5 |
|||
Nguyên liệu thức ăn thực vật khác |
≦1 |
|||
|
Thức ăn sản phẩm |
bê, cừu, sữa bổ sung tinh chất |
≦0.5 |
||
Thức ăn cho heo con |
≦0.15 |
|||
Thức ăn phù hợp cho lợn nái trẻ |
≦0.1 |
|||
Thức ăn cho lợn khác |
≦0.25 |
|||
Thức ăn giao phối khác |
≦0.5 |
|
T-2 Độc tố Mg / kg |
Phân loại |
(mg/kg) |
phương pháp |
Nguyên liệu thức ăn thực vật |
≦0.5 |
NY / T 2071 |
|
Thức ăn cho lợn, gia cầm |
≦0.5 |
2.Chuẩn bị thí nghiệm
2.1Công thức giải pháp
mạc đường ruột muqueuses digestives (0.1%): Lấy chính xác lượng axit formic1 mlThêm nước vào.1000mlLắc đều là được.
thuốc nhét hậu môn suppositoires (0.02%): Lấy chính xác lượng axit axetic băng0,2 mlThêm nước vào.1000mlLắc đều là được.
Dung dịch Acetonitril Format: Lấy dung dịch axit formic50ml,với acetonitrile để100mlLắc đều là được.
2.2Hỗn hợp chất lỏng dự trữ tiêu chuẩn:
Mỗi người hút một lượng nhất định.6Độc tố nấm mốc tiêu chuẩn trong chai dung lượng màu nâu, kết hợp với nồng độ methanol làSố lượng: 1ug / mlDịch dự trữ hỗn hợp.4Trong tủ lạnh.
2.3Chất lỏng làm việc tiêu chuẩn ma trận:
Hấp thụ một lượng chất lỏng dự trữ tiêu chuẩn của mycotoxin tương ứng, thêm chiết xuất mẫu trống, sau khi sấy nitơ, pha loãng với pha chảy thành nồng độ là1.0ug / L, 5.0ug / L, 10.0ug / L, 50ug / L, 100ug / L, 200ug / LBộ sưu tập dịch công tác tiêu chuẩn hỗn hợp, phối hợp mới.
3.Tiền xử lý mẫu
(1) Gọi lấy5g±0.02gMẫu thức ăn trong50mlTrong ống ly tâm, tham gia chính xác25mlChiết xuất (Acetonitrile: nước)=84:16(Vòng xoáy trộn đều)2 phút,Đặt trong máy rửa siêu âm khai thác siêu âm20 phút, dao động giữa2-3Lần sau.
(2Lấy ra, từ8000r / phútLy tâm5 phútĐổ chất lỏng vào phễu phân dịch.15 mlN-hexane, dao động đầy đủ. Sau khi đứng yên, lấy chính xác lượng dịch.5 mlĐợi dùng.
(3) Nói trên5 mlChất lỏng, cột lọc quá đa chức năng, kiểm soát tốc độ dòng chảy là2ml / phútThu thập chất lỏng.60Thổi khô dưới khí nitơ.
(4Sử dụngSố lượng 1.0mlDung dịch Acetonitril Format hòa tan dư lượng, xoáy30 tuổiKinh0,22umSau khi lọc màng lọc, lên máy phát hiện.
4 Sắc ký lỏng-Phương pháp khối phổ Tandem
4.1Điều kiện sắc ký lỏng
Cột sắc ký:C18Cột3,0 × 150mm(3.0um); Hoặc các cột sắc ký tương đương khác.
Nhiệt độ cột:33℃
Lượng mẫu:20ul
Giai đoạn dòng chảy, tốc độ dòng chảy xem bảng dưới đây.
a.ESI+Điều kiện rửa gradient nguồn
Thời gian, min |
Tốc độ dòng chảy, mL/min |
Dung dịch axit formic,% |
Methanol/Acetonitril (tỷ lệ 1:1) |
Đường cong (curve) |
0 |
0.3 |
70 |
30 |
1 |
4.0 |
0.3 |
55 |
45 |
6 |
14.0 |
0.3 |
0 |
100 |
6 |
15.0 |
0.3 |
0 |
100 |
6 |
15.1 |
0.3 |
70 |
30 |
6 |
a. ESI - Điều kiện rửa gradient nguồn
Thời gian, min |
Tốc độ dòng chảy, mL/min |
Dung dịch axit axetic,% |
Methanol/Acetonitril (tỷ lệ 1:1) |
Đường cong (curve) |
0 |
0.3 |
70 |
30 |
1 |
8.0 |
0.3 |
10 |
90 |
6 |
13.0 |
0.3 |
10 |
90 |
6 |
13.1 |
0.3 |
70 |
30 |
6 |
20.0 |
0.3 |
70 |
30 |
6 |
4.2 Điều kiện phổ khối
aNguồn ion: nguồn ion phun điện.
bChế độ quét: chế độ quét ion dương và chế độ quét ion âm.
cPhương pháp phát hiện: Giám sát đa phản ứng.
dKhí khử dung môi, khí côn là nitơ có độ tinh khiết cao và khí va chạm là khí argon có độ tinh khiết cao. Trước khi sử dụng, mỗi dòng khí nên được điều chỉnh để làm cho độ nhạy phổ khối đạt yêu cầu phát hiện.
eĐiện áp mao mạch, điện áp lỗ côn, năng lượng va chạm và các giá trị điện áp khác nên được tối ưu hóa đểNhạy cảm.
fCặp ion định tính, cặp ion định lượng, thời gian lưu giữ và giá trị tham chiếu điện áp lỗ nón và năng lượng va chạm tương ứng xem bảng dưới đây
a.ESI +Chế độ giám sát
Name |
Thời gian giữ Min |
ion định tính đến m/z |
Định lượng ion đến m/z |
Điện áp lỗ côn V |
Năng lượng va chạm eV |
Aflatoxin B1 |
13.7 |
313.1>241.1 313.1>285.1 |
313.1>241.1 |
39 |
32 20 |
Aflatoxin B2 |
13.2 |
315.1>259.1 315.1>287.0 |
315.1>259.1 |
44 |
28 24 |
Aflatoxin G1 |
12.6 |
329.0>243.1 329.0>283.1 |
329.0>243.1 |
40 |
26 24 |
Độc tố Aspergilloxin G2 |
12.0 |
331.0>245.1 331.0>217.1 |
331.0>245.1 |
42 |
32 20 |
Độc tố T-2 |
16.0 |
489.1>245.2 489.1>387.1 |
4489.1>245.2 |
38 |
25 21 |
b.ESI-Chế độ giám sát
Name |
Thời gian giữ Min |
ion định tính đến m/z |
Định lượng ion đến m/z |
Điện áp lỗ côn V |
Năng lượng va chạm eV |
玉米赤霉烯酮 |
13.4 |
317.0>175.1 317.0>273.1 |
317.0>175.1 |
40 |
26 26 |
5.Xác định định tính
Trong cùng một điều kiện thí nghiệm, độ lệch giữa thời gian lưu giữ chất được đo trong mẫu so với thời gian lưu giữ dung dịch tiêu chuẩn không vượt quá ±2.5%, và sự phong phú tương đối của các ion định tính của mỗi mô tổ tiên trong mẫu so với sự phong phú tương đối của các ion định tính tương ứng trong dung dịch tiêu chuẩn với nồng độ gần nhau, độ lệch không vượt quá phạm vi của bảng dưới đây, có thể xác định sự hiện diện của các chất tương ứng trong mẫu.
mạc đường ruột muqueuses digestives (%)
Độ phong phú ion tương đối |
>50 |
>20-50 |
>10-20 |
≦10 |
Độ lệch lớn cho phép |
±20 |
±25 |
±30 |
±50 |
6.Định lượng
Trong điều kiện làm việc của dụng cụ, hỗn hợp chất lỏng làm việc tiêu chuẩn và mẫu thử được luân phiên lấy mẫu. Nó được điều chỉnh bằng dung dịch tiêu chuẩn phù hợp với ma trận và được định lượng bằng phương pháp đánh dấu bên ngoài.
Cột lọc đa chức năng CLOVER TC-M160 Pro Mycotoxin
Thương hiệu: Clover