mục đích:Lượng ether dầu còn lại trong thuốc được phát hiện bằng sắc ký khí.

Phương pháp:Với100%Cột mao mạch với dimethylpolysiloxane là chất lỏng cố định là cột sắc ký;Nhiệt độ cột là40C;Nhiệt độ cổng mẫu là220C;Nhiệt độ máy dò là250C;Nhiệt độ cân bằng chai trên không là95C;VớiDMFLà dung môi.

Kết quả:Các thành phần của ether dầu mỏ * tách biệt, độc quyền, khả năng áp dụng hệ thống, mối quan hệ tuyến tính, độ bền phương pháp tốt.

Kết luận:Phương pháp này dễ vận hành và nhạy cảm, có thể được sử dụng để xác định dư lượng ether dầu trong thuốc.

Từ khóa:Ether dầu khí cho sắc ký khí trên không

Ether dầu mỏ là một loại dung môi thường được sử dụng trong tổng hợp dược phẩm, thường được sử dụng như ether dầu mỏ( 60-90C)Nó được tạo thành từ các phân tử alkan thấp.

Hỗn hợp. Phân loại ether dầu mỏ là dung môi loại IV, yêu cầu các doanh nghiệp sản xuất dược phẩm phải cung cấp sự kết hợp của mức dư lượng dung môi loại này khi sử dụng.

Báo cáo luận chứng lý trí. Tuy nhiên, dầu(60-90C)Thành phần chính là n-hexane, trong khi n-hexane trong dược điển Trung Quốc2010 Phiên bản hàng năm

Được liệt kê như là một loại dung môi thứ hai nên được hạn chế sử dụng, do đó có một số nhu cầu thực sự cho việc xác định dư lượng ether dầu trong thuốc.

I. Dụng cụ và thuốc thử

Máy sắc ký khí,Bộ lấy mẫu trên không,Máy dò ion hóa ngọn lửa(FID);Ether dầu(60-90C)

II. Phương pháp thử nghiệm và kết quả

1.Điều kiện sắc ký

Cột sắc ký: PEG-20M (30mx0.32mmx * 0.5um);Nhiệt độ cột là40C;Nhiệt độ cổng mẫu là220C;Nhiệt độ máy dò là250C;

Nhiệt độ cân bằng chai trên không là9sC;Thời gian cân bằng là45 phút.

2.Cấu hình giải pháp

Giải pháp trống: N, N-Name

Giải pháp lưu trữ Ether dầu:精密称取石油醚(60-90C)Lượng vừa phải, dùng.DMFPha loãng và làm0,29 mg / mlGiải pháp.

Giải pháp kiểm soát Ether dầu:Giải pháp lưu trữ ether dầu mỏ chính xácDMFPha loãng và làm0,029mg / mlGiải pháp.

Giải pháp kiểm soát n-hexane:Độ chính xác được đo bằng n-hexane, vớiDMFPha loãng và làm0,029mg / m1Giải pháp.

3.7 Phương pháp Kiểm tra độ bền

Thay đổi thích hợp nhiệt độ đầu dò, nhiệt độ đầu vào mẫu, nhiệt độ cân bằng chai trên không, nhiệt độ cột và tốc độ dòng chảy, tách cặp ether dầu chính xác

Sản phẩm2 mlĐặt trong bình rỗng, niêm phong, dựa theo phương pháp của từng người mà lấy mẫu.;Và ghi lại sắc ký để xem đá trong mọi điều kiện

Sự tách biệt của hai đỉnh liền kề trong ether dầu có phù hợp với yêu cầu hay không.

Kết quả:Các đỉnh liền kề trong ether dầu có thể được tách ra theo từng điều kiện.

ba.Khảo sát phương pháp học

3.1 Kiểm tra tài sản độc quyền

Lấy riêng2.2 Mỗi giải pháp2m1Lần lượt đặt trong các bình khác nhau, phong kín, kiểm tra đo lường theo quy định của pháp luật.

Kết quả:Dung môi trống không can thiệp vào việc xác định ether dầu, độ tách đỉnh của ether dầu là tốt và bằng cách so sánh với thời gian giữ lại n-hexane,

Thành phần chính của ether dầu mỏ được xác định là n-hexane.

3.2 Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống

Lấy chính xác2.2 Giải pháp kiểm soát Ether dầu2m1Trong chai rỗng, niêm phong.;Cấu hình tương tự6 Phần, nhập mẫu theo pháp luật.

Kết quả:Cho dù đó là dầu mỏ.--Diện tích đỉnh được tính bằng ether dầuTổng diện tích đỉnh được tính toán, độ lệch chuẩn tương đối của nó phù hợp với các quy định, chúng tôi tin rằng khu vực đỉnh của các thành phần chính trong ether dầu mỏCách tính toán không chỉ hợp lý hơn,Cũng có thể chỉ ra chính xác hơn lượng ether dầu có thể chứa trong thuốc được kiểm tra,Cũng có thể dễ dàng tính toán;Do đó, hệ thống của Luật này được áp dụng tốt.

3.3 Giới hạn và lặp lại

Bởi vì thành phần chính của ether dầu mỏ là n-hexane, chúng tôi xem xét giới hạn đồng nhất của n-hexane trong ether dầu mỏ như là ether dầu mỏ

Định lý giới hạn. Sử dụng dung dịch kiểm soát ether dầuDMFPha loãng dần theo tỷ lệ tín hiệu tiếng ồnSN = 10Tính toán. Trong điều kiện này, đá

Nồng độ giới hạn trẻ em của ether dầu là0,43552ug / ml;Giới hạn trẻ em lặp lạiRSDcho2.24%。

3.4 Giới hạn phát hiện

Giải pháp Riding Oil Etherdine Riding chính xácM3Đặt10 Trong chai, dùngDMFPha loãng với thang đo. Lấy chính xác2m1Đặt mục trốngTrong chai, niêm phong, theo quy định của pháp luật.;Kết quả là tỷ lệ tín hiệu nhiễu tại thời điểm nàySN = 3Do đó, giới hạn phát hiện ether dầu là0.13066μKhoảng g/m1。

3.5 Kiểm tra quan hệ tuyến tính

Chất lỏng dự trữ kiểm soát Ether dầu mỏ chính xác riêng biệt0.08、3.0、5.0、7.0、9,0 mLĐặt5 cái50m1Trong chai, thêm

N，N-Dimethylformamide được pha loãng theo thang đo, lắc đều, như một giải pháp thử nghiệm quan hệ tuyến tính. Phân biệt chính xác.2 mlBỏ trống

Trong chai, lấy mẫu trên không, ghi lại sắc ký đồ. Lấy diện tích đỉnh n-hexane trong ether dầu làm đường cong hồi quy cho nồng độ, tính toán phương trình hồi quy

Và hệ số tương quan.

Kết quả:Ở nồng độ mẫu là0.43552-48. 996mg / m1Trong phạm vi, diện tích đỉnh có quan hệ tuyến tính tốt với nồng độ.

3.6 Kiểm tra tỷ lệ phục hồi

Thiết bị vớt váng dầu mỡ cho xử lý nước thải -PetroXtractor - Well Oil Skimmer (50%、100%、150%Mỗi giải pháp3 Phần, theo quy định của pháp luật.;Kết quả:Tỷ lệ thu hồi trung bình của Ether dầu là98.1%Do đó, độ chính xác của phương pháp nàyĐược rồi.

IV. Thảo luận

1.Lựa chọn cột sắc ký

Sử dụng cột mao mạch phân cực tách các đỉnh của ether dầu, có thể phát hiện dư lượng của nó rất tốt.

2.Lựa chọn dung môi

ChọnDMFLà một dung môi, không can thiệp vào việc xác định các thành phần của ether dầu, và các loại thuốc khác nhau trongDMFĐộ hòa tan trong đó đều lớn hơn,Do đó, nó được áp dụng để xác định dư lượng ether dầu trong nhiều loại thuốc.

V. Kết luận

V. Kết luận

Ether dầu mỏ là hỗn hợp của các ankan phân tử thấp, mặc dù không có đủ vật liệu độc tính để đưa chúng vào dung môi loại IV,Tuy nhiên, các ankan chứa trong nó như n-hexane lại thuộc loại dung môi thứ hai được hạn chế sử dụng, nếu không được kiểm soát, nó sẽ tồn tại lâu dài.Dùng có thể gây nguy hại rất lớn cho sức khỏe con người. Vì vậy, chúng tôi đã phát triển phương pháp này để phát hiện tốt hơn trong thuốc.Dư lượng dầu mỏ,Để đảm bảo an toàn cho con người.