Hướng dẫn lựa chọn và sử dụng đúng chai CTC Headspace

　　I. Tiêu chuẩn cốt lõi của việc lựa chọn chai trần CTC

1. phù hợp vật liệu

- Chai thủy tinh: Chọn kính borosilic cao, chịu nhiệt độ cao (>400 ℃), trơ hóa học mạnh, thích hợp cho hệ thống dung môi axit/kiềm và hữu cơ. Cần kết hợp với đệm kín PTFE để tránh sự hấp thụ bề mặt dẫn đến lỗi phân tích vi lượng.

- Chai nhựa: Chỉ phân tích các chất bay hơi không phân cực (ví dụ: hợp chất aliphatic), cần chọn chai nhựa phủ fluoropolymer mật độ cao (PFA), nâng cao khả năng kháng hóa chất và chịu nhiệt độ (<120 ℃).

- Vật liệu đặc biệt: thủy tinh thạch anh để phân tích siêu vi lượng (VOC cấp ppt), kính màu nâu sẫm ngăn chặn sự suy thoái của các chất nhạy sáng.

2. Tối ưu hóa hiệu suất niêm phong

- Loại nắp chai:

- Nắp vặn: Dễ vận hành, mô-men xoắn cần được kiểm soát ở mức 20-50 N · cm, tránh rò rỉ khí hoặc nghiền nát miếng đệm kín.

- Nắp hàm: phù hợp với miếng đệm nhôm, độ kín tốt hơn nắp vặn, phù hợp với số lượng mẫu nhỏ.

- Nắp Crimp: Con dấu cạnh cuộn, thích hợp cho dây chuyền sản xuất tự động (ví dụ: ngành dược phẩm).

- Chất liệu của miếng đệm:

- Miếng đệm PTFE/Silicone: Phạm vi nhiệt độ rộng (-60 ℃~250 ℃), nhưng cần được thay thế thường xuyên để ngăn chặn sự thất bại của niêm phong do dòng chảy lạnh.

- Miếng đệm mở trước: tránh đâm nhân tạo phá hủy niêm phong và giảm nguy cơ ô nhiễm chéo.

- Niêm phong kim loại (như vòng đồng): để phân tích độ nhạy cực cao (lớp ppb), nhưng chi phí cao và không chống ăn mòn.

3. Công suất phù hợp với thông số kỹ thuật

- Lựa chọn công suất:

- 10-20 mL: Các mẫu chất lỏng thông thường (ví dụ: máu, mẫu nước), bao gồm thể tích khí trên không và độ nhạy phát hiện.

- 50-100 mL: Khoảng không rắn (ví dụ như mẫu đất), cần đảm bảo đủ không gian trên chất lỏng.

- Chai nhỏ (<5 mL): Mẫu dấu vết (ví dụ: giọt tinh dầu đơn), cần kết hợp với hệ thống lấy mẫu dấu vết.

- Thiết kế loại chai:

- Loại thùng thẳng: diện tích bề mặt chất lỏng lớn, thuận lợi cho việc giải phóng chất dễ bay hơi, nhưng chiếm nhiều vị trí bộ nạp mẫu tự động.

- Chai hình nón: giảm dư lượng ngưng tụ, thích hợp cho phân tích khí trên không có độ ẩm cao.

- Tự động hóa phù hợp:

- Đường kính và chiều cao phải phù hợp với khay nạp mẫu tự động CTC (thông số kỹ thuật chung: Φ20 mm × 80 mm hoặc Φ30 mm × 100 mm).

- Thông số kỹ thuật ren miệng chai (như 10-425 hoặc 12-400) cần tương thích với kích thước kim lấy mẫu, tránh uốn cong kim hoặc niêm phong kém.

4. Tiền xử lý so với nhu cầu đặc biệt

- Yêu cầu làm sạch: Chai thủy tinh cần được làm sạch bằng lotion axit cromic, nước siêu tinh khiết, siêu âm methanol, sấy khô 120 ℃; Chai nhựa được ngâm qua đêm với 10% NaOH và nitơ được thổi khô.

- Chống ăn mòn: Hệ thống axit/kiềm mạnh chọn chai lót đầy đủ PTFE hoặc chai thủy tinh được phủ polyimide (PI) bên trong.

- Ứng dụng nhiệt độ thấp: Nitơ lỏng để đóng băng không khí cần chọn chai thủy tinh chịu nhiệt độ thấp (như thủy tinh borosilicate), tránh nứt ở nhiệt độ thấp.

- An toàn sinh học: Các mẫu mầm bệnh yêu cầu thiết kế chống vỡ (ví dụ: chai co cổ) và đã được xác minh bằng cách tiệt trùng (121 ° C, 15 phút).

　　II. Các bước sử dụng chính xác của chai trần CTC

1. Cài đặt tham số và chuẩn bị

- Kiểm soát nhiệt độ:

- Nhiệt độ chai mẫu: thường được đặt ở 50 ℃ (hoặc điều chỉnh theo tính chất của mẫu).

- Nhiệt độ hộp van: thường được đặt ở 130 ℃.

- Nhiệt độ đường ống: 140 ℃ thường trực.

- Nhiệt độ đường truyền: nên ≥ nhiệt độ van mẫu (>100 ℃) và<nhiệt độ cổng mẫu để tránh ngưng tụ hơi nước.

- Nhiệt độ ổn định: Sau khi tất cả các cài đặt nhiệt độ ổn định, đưa vào mẫu, cân bằng trong 30 phút.

2. Thổi rửa và chuẩn bị mẫu

- Thổi rửa: Đặt áp suất thổi từ 0,2-0,3 MPa, tắt sau 30 giây nhấn nút thổi, rửa cặn đường ống.

- Kết nối ống lấy mẫu: Buộc ống lấy mẫu vào chai rỗng trên cùng, ống lấy mẫu vào cổng lấy mẫu sắc ký, sau khi quan sát chỉ số áp suất ổn định, núm điều chỉnh "điều chỉnh không khí mang" làm tăng áp suất 0,02 MPa.

3. Lấy mẫu và lấy mẫu

- Lấy mẫu: Nhấn nút "Lấy mẫu" và bắt đầu lấy mẫu sắc ký cùng một lúc. Âm thanh "bùm" sau khi "click" (chèn và rút kim lấy mẫu) được nghe thấy và ống lấy mẫu được lấy ra sau 2-3 giây.

- Rút ống mẫu ra: Sau khi nghe tiếng "bang", đèn mẫu tắt, rút ống mẫu ra và xoay núm "điều chỉnh không khí" về 0.

- Thổi lần nữa: Thổi trong 30 giây để đảm bảo đường ống không còn khí mẫu.

4. Cân nhắc chính

- Thanh lọc khí: Khí được sử dụng trong không gian trên cùng cần được thanh lọc để tránh làm xáo trộn kết quả phân tích.

- Tính toán tỷ lệ phân luồng: Tổng lưu lượng khí GC=lưu lượng khí trên không+lưu lượng khí GC, cần được tính toán sau khi đo bằng đồng hồ đo lưu lượng.

- Cài đặt thời gian: thời gian mẫu đầy ống định lượng cần đủ, thời gian cân bằng ống định lượng không nên quá dài, thời gian lấy mẫu cần đủ dài để đảm bảo độ chính xác.

- Điều chỉnh áp suất: Khi điều chỉnh bằng tay, cần ghi lại giá trị áp suất mẫu và áp suất mang, tránh thay đổi trạng thái van ảnh hưởng đến kết quả.

- Làm sạch thường xuyên: Chai rỗng và đường ống lấy mẫu cần được làm sạch thường xuyên (nước tinh khiết, methanol hoặc ethanol khan) để ngăn chặn sự can thiệp của dư lượng.

　　III. Các vấn đề và giải pháp thường gặp

1. Độ kín không đủ: Kiểm tra xem mô-men xoắn nắp có đạt tiêu chuẩn hay không (20-50 N · cm), thay thế miếng đệm lão hóa hoặc miếng đệm kín.

2. Ô nhiễm chéo: sử dụng miếng đệm mở trước để tránh đâm thủng nhân tạo; Rửa sạch ngay sau mỗi lần sử dụng.

3. Kiểm soát nhiệt độ bất thường: đảm bảo nhiệt độ đường truyền<nhiệt độ đầu vào mẫu, tránh ngưng tụ hơi nước; Hiệu chỉnh máy bay trên không thường xuyên.

4. Kim lấy mẫu bị chặn: Vặn ống giữ miệng lấy mẫu lỏng lẻo khi chèn hoặc tháo kim lấy mẫu, tránh đệm kín làm tắc kim.

5. Lỗi phân tích dấu vết: chọn chai thủy tinh thạch anh hoặc chai tráng PTFE, giảm hấp phụ bề mặt; Quá trình silan hóa (ví dụ: thiosilanation) được thực hiện.