Chai mẫu sắc kýĐây là vật liệu tiêu hao cốt lõi cho các mẫu được kiểm tra trong các thử nghiệm phân tích như sắc ký lỏng (HPLC), sắc ký khí (GC), độ sạch của chúng ảnh hưởng trực tiếp đến tính ổn định cơ bản của sắc ký, chất lượng đỉnh và độ chính xác của kết quả kiểm tra. Nếu chất ô nhiễm hoặc tạp chất còn sót lại trong chai, rất dễ gây ra các vấn đề như đỉnh ma, trôi cơ bản, vì vậy việc làm sạch và bảo trì chai mẫu sắc ký là rất quan trọng.

I. Chuẩn bị trước khi làm sạch

Phân loại phân loại

Theo vật liệu chai mẫu (thủy tinh, polypropylene), đặc điểm kỹ thuật (1,5mL, 2mL, vv) được xử lý riêng biệt, tránh trầy xước hoặc biến dạng do trộn lẫn các vật liệu khác nhau.

Chọn chai mẫu bị hỏng, vết nứt hoặc biến dạng miệng chai, loại bỏ trực tiếp, ngăn chặn niêm phong kém hoặc dư lượng khó loại bỏ.

Chia hàng tiêu dùng

Hoàn toàn tách chai mẫu từ nắp chai, miếng đệm, miếng đệm được khuyến nghị rửa riêng hoặc thay thế trực tiếp (miếng đệm được sử dụng nhiều lần dễ bị lão hóa, hấp thụ tạp chất).

Nếu trong chai có dư lượng mẫu nồng độ cao hoặc chất khó hòa tan, bạn có thể đổ chất thải trước và rửa sơ bộ bằng nước tinh khiết.

II. Phương pháp làm sạch với mức độ ô nhiễm khác nhau

1. Ô nhiễm nhẹ thông thường (đối với dư lượng mẫu tan trong nước)

Thích hợp cho các mẫu thông thường để kiểm tra hàng ngày (ví dụ: axit hữu cơ, đường, dung dịch muối vô cơ), các bước như sau:

Thêm 3/4 thể tích nước tinh khiết vào chai mẫu, siêu âm làm sạch 5 - 10 phút, sau khi chấn động đổ chất thải.

Lặp lại các thao tác trên 2-3 lần cho đến khi nước đổ ra rõ ràng và không có tạp chất nhìn thấy được.

Cuối cùng, các bức tường bên trong được rửa bằng methanol cấp sắc ký hoặc acetonitrile 2-3 lần để loại bỏ dấu vết dư lượng hữu cơ ngoài các tạp chất tan trong nước.

Đảo ngược trên giấy lọc không bụi, phơi khô tự nhiên trong tủ thông gió.

2. Ô nhiễm vừa phải (áp dụng cho các mẫu hữu cơ, dư lượng dầu và mỡ)

Thích hợp cho dư lượng mẫu có chứa dung môi hữu cơ, dầu mỡ, protein và khó hòa tan trong nước, các bước như sau:

Làm mềm dư lượng hữu cơ bằng cách ngâm chai mẫu bằng ethanol khan hoặc acetone trong 30 phút đầu tiên.

Đổ chất lỏng ngâm, thêm một lượng vừa phải dung dịch nước tẩy rửa trung tính (chẳng hạn như dung dịch tẩy rửa 5%), làm sạch bằng siêu âm trong 15-20 phút.

Rửa sạch các bức tường bên trong của chai nhiều lần với nước tinh khiết để không có bọt, đảm bảo rằng chất tẩy rửa hoàn toàn còn lại.

Rửa 2 lần bằng methanol cấp sắc ký, phơi ngược hoặc đặt vào lò nướng, sấy khô ở nhiệt độ thấp **40-60 ℃ ** tránh nhiệt độ cao gây ra chai thủy tinh nổ tung.

3. Ô nhiễm nặng (thích hợp cho hấp phụ mạnh, dư lượng mẫu khó phân hủy)

Thích hợp cho dư lượng thuốc trừ sâu, kháng sinh, muối đệm nồng độ cao và dư lượng cứng đầu khác, các bước như sau:

Pha chế chất lỏng làm sạch đặc biệt: được lựa chọn theo loại chất gây ô nhiễm, chẳng hạn như ngâm axit nitric loãng 5% với các chất gây ô nhiễm kiềm; Tàn dư cứng đầu hữu cơ được ngâm trong hỗn hợp 10% methanol-hydrochloric acid.

Ngâm chai mẫu hoàn toàn trong chất lỏng làm sạch, ngâm 2-4 giờ (hoặc siêu âm hỗ trợ làm sạch 10 phút), chú ý tránh tiếp xúc lâu dài với chai mẫu vật liệu polypropylene.

Lấy chai mẫu ra và rửa sạch nhiều lần với nước tinh khiết đến trung tính (có thể được phát hiện bằng xét nghiệm pH), đảm bảo rằng chất lỏng làm sạch không còn dư lượng.

Lần lượt dùng ethanol, methanol cấp sắc phổ rửa sạch, hong khô dự phòng.

Lưu ý: Sau khi rửa axit và kiềm mạnh, nó phải được rửa kỹ, nếu không axit và kiềm còn lại sẽ ăn mòn cột sắc ký hoặc ảnh hưởng đến môi trường phát hiện pH.

III. Sấy khô và bảo quản sau khi làm sạch

Lựa chọn phương pháp sấy khô

Sấy khô tự nhiên: thích hợp cho chai mẫu thủy tinh, đảo ngược trong môi trường không bụi, tránh bụi rơi, mất nhiều thời gian hơn nhưng không dễ làm hỏng thân chai.

Lò sấy khô: nhiệt độ được kiểm soát ở * ≤60 ℃**, và trước tiên cần để ráo nước hầu hết độ ẩm bên trong chai, ngăn ngừa nhiệt độ cao đột ngột dẫn đến vỡ kính; Chai mẫu polypropylene không được khuyến khích sấy khô để tránh biến dạng.

Nitơ sấy khô: Thích hợp cho các tình huống sử dụng khẩn cấp, thổi nhanh bên trong chai bằng nitơ có độ tinh khiết cao, hiệu quả cao và không gây ô nhiễm thứ cấp.

Mẹo tiết kiệm

Chai mẫu sau khi làm sạch và khô, nên được đặt trong hộp đựng sạch có nắp đậy, tránh bụi, ô nhiễm bình xịt phòng thí nghiệm.

Nắp chai và miếng đệm mới cần được bảo quản kín riêng, lắp ráp lại trước khi sử dụng, ngăn ngừa miếng đệm hấp thụ tạp chất.

Các chai mẫu sạch khác nhau được lưu trữ riêng biệt, đánh dấu tốt, ưu tiên sử dụng các chai sạch trước.

IV. Lưu ý bảo trì hàng ngày

Tránh ô nhiễm chéo

Chai mẫu cho các loại mẫu khác nhau được sử dụng riêng biệt, chẳng hạn như chai mẫu thử nghiệm dư lượng thuốc trừ sâu và thử nghiệm thành phần dinh dưỡng thực phẩm không thể trộn lẫn.

Công cụ làm sạch (bể làm sạch siêu âm, nhíp, cốc) cần được làm sạch thường xuyên để tránh các công cụ mang tạp chất làm ô nhiễm chai mẫu.

Bảo trì miếng đệm và nắp chai

Miếng đệm silicone được khuyến nghị sử dụng một lần, miếng đệm sau nhiều lần đâm dễ vỡ, rơi vụn, làm ô nhiễm mẫu hoặc làm tắc nghẽn kim lấy mẫu.

Nắp chai xoắn ốc nếu xuất hiện dây xoắn ốc, niêm phong không nghiêm, nên kịp thời thay thế, phòng ngừa mẫu bay hơi hoặc tạp chất bên ngoài xâm nhập.

Kiểm tra định kỳ

Chai mẫu sau khi làm sạch, có thể ngẫu nhiên rút ra một số cái, thêm dung môi trống (ví dụ như pha lưu động), lên máy bay phát hiện tình huống cơ bản. Nếu xuất hiện tạp phong dị thường, cần một lần nữa tẩy rửa.

V. Làm sạch điều cấm kỵ

Cấm chải bằng bàn chải tóc cứng hoặc bóng dâyChai mẫu sắc kýTường bên trong, dễ tạo thành vết xước, chỗ vết xước sẽ lưu lại chất ô nhiễm, khó có thể loại bỏ triệt để.

Chai mẫu vật liệu polypropylene cấm tiếp xúc với nhiệt độ cao (>60 ℃) và chất oxy hóa mạnh, tránh biến dạng vật liệu hoặc lão hóa.

Chai mẫu có chứa xyanua, thủy ngân và các mẫu độc hại khác cần được xử lý vô hại theo tiêu chuẩn xử lý chất thải nguy hiểm trước khi rửa.