Lò phản ứng áp suất caoNó là thiết bị cốt lõi của phản ứng nhiệt độ cao áp suất cao trong các lĩnh vực hóa chất, vật liệu, y học sinh học và các lĩnh vực khác. Áp suất, độ chính xác của các thông số nhiệt độ và độ kín của thiết bị liên quan trực tiếp đến an toàn thí nghiệm và độ tin cậy của dữ liệu, sau đây là phương pháp hiệu chuẩn và kiểm tra rò rỉ cụ thể:

I. Phương pháp hiệu chuẩn nồi hấp phản ứng nhiệt độ cao

Hiệu chuẩn cần được thực hiện thường xuyên (khuyến nghị mỗi 6 tháng một lần), ưu tiên áp dụng phương pháp so sánh thiết bị tiêu chuẩn, các thông số hiệu chuẩn cốt lõi là nhiệt độ và áp suất.

1. Hiệu chuẩn nhiệt độ

Chuẩn bị

Chuẩn bị nhiệt kế cặp nhiệt điện tiêu chuẩn (độ chính xác không thấp hơn 0,1 ℃), tuần tra nhiệt độ được kiểm tra đo lường để đảm bảo môi trường hiệu chuẩn không có biến động nhiệt độ rõ ràng.

Mở nắp nồi hấp phản ứng, cố định đầu dò cặp nhiệt điện tiêu chuẩn với phần tử đo nhiệt độ tự động bên trong nồi hấp ở cùng một vị trí đo nhiệt độ (chẳng hạn như giữa khoang nồi hấp, tránh tiếp xúc với tường nồi hấp), niêm phong nắp nồi hấp.

Bước hiệu chuẩn

Thiết lập nhiệt độ mục tiêu của hệ thống điều khiển nhiệt độ nồi phản ứng (đề nghị chọn 3 điểm hiệu chuẩn, chẳng hạn như 100 ℃, 200 ℃, 300 ℃, bao gồm phạm vi nhiệt độ thông thường), bắt đầu chương trình sưởi ấm.

Sau khi nhiệt độ ổn định, lần lượt ghi lại giá trị hiển thị của phần tử đo nhiệt độ riêng của nồi phản ứng và giá trị đo thực của cặp nhiệt điện tiêu chuẩn, tính toán sự khác biệt giữa hai.

Nếu chênh lệch nhiệt độ vượt quá ± 2 ℃, bạn cần vào giao diện hiệu chuẩn của hệ thống điều khiển nhiệt độ để điều chỉnh việc đọc thiết bị theo giá trị tiêu chuẩn; Nếu không thể tự sửa chữa, liên hệ nhân viên chuyên nghiệp của nhà máy điều chỉnh thử.

Kiểm tra sau khi hiệu chuẩn

Sau khi hiệu chuẩn hoàn tất, thiết lập lại một trong hai nhiệt độ hiệu chuẩn, xác nhận độ lệch của giá trị hiển thị so với giá trị tiêu chuẩn trong phạm vi cho phép (≤ ± 1 ℃), ghi lại dữ liệu hiệu chuẩn và lưu trữ.

2. Hiệu chuẩn áp suất

Chuẩn bị

Chuẩn bị đồng hồ đo áp suất/cảm biến áp suất tiêu chuẩn đã được kiểm tra đủ tiêu chuẩn (độ chính xác không dưới 0,05 cấp), đầu nối kết nối áp suất để đảm bảo không có rò rỉ trên đường ống.

Đóng van nạp/thoát khí của nồi hấp phản ứng và kết nối đồng hồ đo áp suất tiêu chuẩn với giao diện áp suất dự phòng của thân nồi hấp bằng đầu nối (nếu không có giao diện dự phòng, đồng hồ đo áp suất ban đầu trên nồi hấp có thể được thay thế tạm thời).

Bước hiệu chuẩn

Từ từ đi vào khí trơ (như nitơ) trong nồi phản ứng, lần lượt tăng lên 3 điểm hiệu chuẩn (như 1MPa, 5MPa, 10MPa, phù hợp với phạm vi áp suất thông thường của thiết bị), ở lại 5 phút sau khi áp suất ổn định.

Ghi lại riêng biệt giá trị hiển thị đồng hồ đo áp suất và giá trị đo thực tế của đồng hồ đo áp suất tiêu chuẩn, tính toán giá trị sai lệch.

Nếu độ lệch áp suất vượt quá ± 0,05MPa, cần phải điều chỉnh bằng không hoặc điều chỉnh phạm vi của máy đo áp suất riêng; Đối với nồi phản ứng loại thông minh, việc điều chỉnh thông số có thể được hoàn thành bằng mô-đun hiệu chuẩn áp suất của hệ thống điều khiển.

Sau khi hiệu chuẩn

Sau khi hiệu chuẩn đủ điều kiện, loại bỏ đồng hồ đo áp suất tiêu chuẩn, khôi phục đường ống ban đầu, giảm áp suất đến áp suất bình thường, ghi lại sổ cái hiệu chuẩn (bao gồm thời gian hiệu chuẩn, mô hình thiết bị, giá trị độ lệch, v.v.).

Hai,Lò phản ứng áp suất caoPhương pháp kiểm tra rò rỉ

Phát hiện rò rỉ cần được phát hiện sơ bộ trong điều kiện không tải, nhiệt độ bình thường, sau đó kết hợp với nhiệt độ tăng và kiểm tra lại điều kiện làm việc, các phương pháp phổ biến như sau:

1. Phương pháp kiểm tra rò rỉ giữ áp tĩnh (kiểm tra rò rỉ cơ bản, thích hợp để kiểm tra niêm phong thông thường)

Các bước hoạt động

Đóng tất cả các van của nồi phản ứng, thông qua khí trơ vào nồi hấp đến 80% áp suất làm việc định mức, đóng van nạp khí và bắt đầu thời gian.

Giá trị áp suất trong nồi được ghi lại mỗi 10 phút và quan sát liên tục trong 30 phút.

Tiêu chuẩn đánh giá: Nếu giá trị giảm áp suất ≤1% áp suất định mức trong vòng 30 phút, có nghĩa là niêm phong tốt; Nếu áp suất giảm vượt chỉ tiêu, cần kiểm tra điểm rò rỉ.

Vị trí điểm rò rỉ

Cấu hình nước xà phòng, áp dụng đồng đều trên bề mặt niêm phong nắp nồi hấp, khớp van, đường hàn và các bộ phận dễ rò rỉ khác.

Nếu một bộ phận nào đó xuất hiện bong bóng liên tục, tức là điểm rò rỉ, đánh dấu sau khi xử lý áp suất.

2. Phương pháp kiểm tra rò rỉ chân không (áp dụng cho nồi phản ứng yêu cầu độ kín cao)

Các bước hoạt động

Đóng tất cả các con đường của thân nồi hấp, kết nối bơm chân không để hút chân không trong nồi hấp, làm cho độ chân không đạt ≤10Pa, đóng van kết nối của bơm chân không với thân nồi hấp.

Để yên trong 1 giờ và quan sát sự thay đổi trong việc đọc máy đo chân không.

Tiêu chuẩn phán quyết: Nếu chân không tăng trở lại ≤5Pa/h, cho thấy không có rò rỉ rõ ràng; Nếu tăng trở lại quá nhanh, cần tiến thêm một bước kiểm tra.

Định vị phụ trợ

Nếu tìm thấy sự gia tăng bất thường về độ chân không, bạn có thể phun acetone/ethanol vào vị trí nghi ngờ bên ngoài nồi hấp. Nếu đọc máy đo chân không dao động đột ngột, có nghĩa là có rò rỉ ở vị trí đó (hơi dung môi hữu cơ đi vào nồi hấp dẫn đến thay đổi độ chân không).

3. Phương pháp kiểm tra rò rỉ điều kiện làm việc nóng lên (hiệu suất niêm phong ở nhiệt độ cao tái tạo)

Các bước hoạt động

Sau khi hoàn thành việc kiểm tra rò rỉ áp suất giữ nhiệt độ bình thường, hãy nạp khí trơ vào nồi hấp đến áp suất làm việc. Khởi động hệ thống sưởi ấm đến nhiệt độ phản ứng thông thường và giữ nhiệt độ trong 30 phút.

Quan sát sự thay đổi áp suất và kết hợp với nước xà phòng để áp dụng các bộ phận dễ rò rỉ, xác nhận độ kín trong điều kiện làm việc nhiệt độ cao và áp suất cao.

Lưu ý: Trong quá trình nóng lên cần tăng áp chậm, tránh nhiệt độ và áp suất đột biến làm hỏng niêm phong.

III. Cân nhắc chung về hiệu chuẩn và kiểm tra rò rỉ

Trước khi hiệu chuẩn và phát hiện rò rỉ, cần đảm bảo nồi phản ứng ở trạng thái không tải, làm mát và giảm áp. Nghiêm cấm vận hành với vật liệu hoặc nhiệt độ cao và áp suất cao.

Thiết bị tiêu chuẩn để hiệu chuẩn phải trong thời hạn hiệu lực kiểm tra và phạm vi phù hợp với các thông số đã được kiểm tra (tránh sử dụng quá mức).

Nước xà phòng dùng để kiểm tra rò rỉ cần không có tạp chất, tránh dư lượng chặn đường ống; Khi kiểm tra rò rỉ chân không cần ngăn dầu bơm chân không hút ngược vào nồi hấp.

Nếu phát hiện ra sự lão hóa của các bộ phận niêm phong (chẳng hạn như nắp nồi hơi O-ring nứt, biến dạng) dẫn đến rò rỉ, cần phải thay thế kịp thời các bộ phận niêm phong của nhà máy cùng loại, nghiêm cấm trộn lẫn các bộ phận phi tiêu chuẩn.

Sau mỗi lần hiệu chuẩn và kiểm tra rò rỉ, hồ sơ bảo trì thiết bị cần được điền làm cơ sở để đo lường thiết bị và đánh giá an toàn.