Nguyên lý tiêu hủy: Logic cốt lõi của phân hủy hóa học
Sự phân hủy là sự phá hủy các chất hữu cơ và vô cơ trong mẫu trong điều kiện gia nhiệt bằng các tác nhân hóa học như axit mạnh, kiềm mạnh hoặc chất oxy hóa, chuyển đổi chúng thành các ion hoặc khí hòa tan để cung cấp một giải pháp làm rõ cho các phân tích tiếp theo như ICP-MS, hấp thụ nguyên tử. Các phương pháp phổ biến bao gồm:
Axit khử: Sử dụng các axit mạnh như axit nitric (HNO₃), axit clohydric (HCl) để phân hủy các chất hữu cơ thông qua phản ứng oxy hóa khử. Ví dụ, đất khử axit nitric-hydrochloric hỗn hợp thường được sử dụng (nước vua), hòa tan kim loại nặng.
Khử vi sóng: Sử dụng nhiệt vi sóng để tăng tốc phản ứng và rút ngắn thời gian khử (từ vài giờ xuống vài chục phút). Ví dụ, các mẫu sinh học (ví dụ: máu, mô) được phân hủy bằng lò vi sóng trong các thùng kín để tránh mất các nguyên tố dễ bay hơi (ví dụ: thủy ngân).
Loại bỏ áp suất cao: tăng nhiệt độ phản ứng (lên đến 200 ℃) thông qua bể áp suất cao, thích hợp cho các mẫu khó loại bỏ (như nhựa, cao su). Ví dụ, quá trình khử polyethylene đòi hỏi phải được làm nóng đến 180 ° C bằng axit sulfuric đậm đặc trong bể áp suất cao.
Hoạt động pipet: Các bước quan trọng để lấy chính xác
Chọn pipet phù hợp: theo phạm vi lựa chọn thể tích chất lỏng (chẳng hạn như pipet kênh đơn cho 10-100μL, pipet đa kênh cho 1-10mL), đảm bảo độ chính xác (lỗi ≤0,5%).
Đầu hút trước: trước khi hấp thụ chất lỏng, ngâm đầu hút vào dung dịch 3 lần để xả không khí, tránh làm loãng mẫu với độ ẩm còn lại.
Hấp thụ dọc: Chèn pipet theo chiều dọc 1-2mm dưới bề mặt chất lỏng, từ từ nhả nút để hút, tránh hít bong bóng.
Kỹ thuật xả chất lỏng: Dán đầu hút vào tường thùng chứa, từ từ nhấn nút đến số 1 (pre-leage), sau khi tạm dừng 1 giây nhấn vào số 2 (leage), đảm bảo không có dư lượng.
Lưu ý cho người mới
An toàn là trên hết: đeo kính bảo vệ, găng tay khi tiêu hủy, hoạt động trong tủ hút, tránh hít phải sương mù axit hoặc tiếp xúc với da.
Tránh ô nhiễm chéo: Đầu hút pipet cần đặc biệt, các thùng chứa khử trùng (như bể polytetrafluoroethylene) cần đặc biệt và được đánh dấu.
Ghi lại chi tiết: Ghi lại các loại thuốc thử khử trùng, liều lượng, nhiệt độ và thời gian để dễ dàng tái tạo kết quả thí nghiệm.
Ví dụ: Để phân tích kim loại nặng trong mẫu nước, trước tiên bạn có thể khử mẫu bằng lò vi sóng axit nitric-hydrogen peroxide, sau đó khử dung dịch chính xác bằng pipet 10mL, sau khi chuyển sang dung tích bình chứa để kiểm tra ICP-MS.