-
Thông tin E-mail
ping.shen2@thermofisher.com
-
Điện thoại
13386161207
-
Địa chỉ
Trung tâm trải nghiệm lõi Trung Quốc, Tòa nhà A, 2517 Jinke Road, Pudong Xinqu
Sắc ký và khối phổ.
ping.shen2@thermofisher.com
13386161207
Trung tâm trải nghiệm lõi Trung Quốc, Tòa nhà A, 2517 Jinke Road, Pudong Xinqu
Sau 20 năm nghiên cứu phát triển, máy kiểm tra sương mù điện CAD đã thu được rất nhiều người hâm mộ trên con đường không ngừng sáng tạo và thay đổi~Phi Phi gần đây đã nhận được sự tâm đắc sử dụng của các giáo viên đến từ phòng thí nghiệm, đưa mọi người cảm nhận sức quyến rũ độc đáo của CAD
Ánh sáng lạnh của phòng thí nghiệm trên bề mặt của máy dò CAD (máy dò sương mù điện) khúc xạ một quầng sáng màu xanh, tôi nhìn chằm chằm vào đỉnh núi như ẩn như hiện trên sắc ký đồ, đầu ngón tay gần như muốn chọc vào màn hình: "Lần thứ ba! Khi tôi mới tiếp xúc với máy dò CAD, tôi đã yêu cầu kiểm tra dấu vết của các chất nhũ hóa giống như Twain được sử dụng trong quá trình sản xuất. Để kiểm soát chất lượng, tôi đã nghĩ rằng với kinh nghiệm sắc ký lỏng là đủ để đối phó với nó cho đến khi máy dò CAD đó được đẩy vào phòng thí nghiệm.
Thứ này được xưng là không cần tiêu chuẩn phẩm liền có thể định lượng, có thể kiểm tra đo lường được lưu lại cấp bậc Peak. "Lời nói của chuyên viên kỹ thuật điều chỉnh thiết bị khiến lòng tôi sinh nghi ngờ. Phát hiện pha lỏng truyền thống đòi hỏi cấu hình chính xác đường cong tiêu chuẩn, và máy dò CAD tuyên bố có thể trực tiếp bắt tín hiệu hợp chất thông qua một loạt các quá trình phức tạp như sương mù, bốc hơi và tích điện. Tôi âm thầm phân cao thấp: "Dụng cụ có tiên tiến hơn nữa, cũng phải dựa vào người để giải mã số liệu.
Lần đầu tiên thực chiến đã gặp phải trắc trở. Các mẫu được xử lý theo các phương pháp thông thường cho thấy các biến động cơ bản bất thường trên máy dò CAD. Tôi liên tục kiểm tra tỷ lệ kết hợp dòng chảy, trạng thái cột sắc ký, thậm chí chưng cất lại dung môi, nhưng vấn đề vẫn tồn tại. Cho đến một đêm khuya, tôi tình cờ phát hiện vách trong ống ly tâm sử dụng khi xử lý mẫu vật có một tầng nhũ hóa cực mỏng - - chính là Twain! Phát hiện này khiến tôi bắt đầu nhìn thẳng vào độ nhạy cảm của máy dò CAD. Nó giống như một con chó săn có khứu giác nhạy bén, không bỏ qua bất cứ dấu vết nào. Tôi bắt đầu nghiên cứu một cách có hệ thống các nguyên tắc phát hiện của nó và khám phá ra một thế giới mới trong hướng dẫn sử dụng: các máy dò CAD ban đầu đáp ứng gần như nhất quán với các hợp chất không bay hơi hoặc bán bay hơi, có nghĩa là chúng có thể được định lượng bằng các yếu tố điều chỉnh lý thuyết ngay cả khi không có tiêu chuẩn Twain sẵn có.
Trong những ngày làm quen với máy dò CAD, chúng tôi dần dần hình thành "sự ăn ý" độc đáo. Để loại bỏ sự can thiệp của hiệu ứng ma trận, tôi mò mẫm ra sơ đồ tiền xử lý "gradient rửa+pha loãng trực tuyến"; Để giải quyết vấn đề khó tách các đồng phân Twain, chúng tôi đã liên tục tối ưu hóa các điều kiện sắc ký và cuối cùng, với độ nhạy cao của máy dò CAD, phân biệt thành công các tín hiệu còn lại của Twain 20 và Twain 80.
Một trong những điều đáng kinh ngạc nhất là trong một lô nguyên liệu thô sắp được vận chuyển, máy dò CAD đã bắt được 0,0003% tín hiệu còn lại của Twain. Giá trị này thấp hơn giới hạn phát hiện mà khách hàng yêu cầu, nhưng tín hiệu lặp lại ổn định của thiết bị khiến tôi kiên trì kiểm tra lại. Cuối cùng, dưới kích thước mẫu phóng đại 10 lần, xác nhận sự tồn tại của "ma tàn dư" này. Chính là lần này kịp thời chặn lại, tránh cho đơn đặt hàng trị giá ngàn vạn bởi vì vấn đề chất lượng mà bị trả lại!
Ngày nay, nhìn dòng dữ liệu chạy ổn định của máy dò CAD, tôi luôn nhớ lại sự chật vật của cuộc giao tranh đầu tiên. Thiết bị tinh vi này không chỉ dạy cho tôi kỹ thuật kiểm tra mới, mà còn làm cho tôi hiểu được: Trên chiến trường kiểm soát chất lượng, không có chủ nghĩa kinh nghiệm tuyệt đối, chỉ có duy trì lòng kính sợ, hợp tác sâu sắc với khoa học kỹ thuật, mới có thể bảo vệ tuyến phòng thủ cuối cùng của sản phẩm an toàn. Và câu chuyện của tôi với máy dò CAD, vẫn đang tiếp tục viết một chương mới.
Thiết bị thực tế của khách hàng
Trong quá trình phát triển các phương pháp phân tích của các hợp chất acyl clorua, chúng tôi thường sử dụng chúng để bắt nguồn từ anilin hoặc các thuốc thử khác và kết hợp với xét nghiệm tia cực tím (UV) để kiểm tra định lượng. Thách thức tiềm tàng của phương pháp này là các hệ thống phản ứng dẫn xuất thường phức tạp hơn và có thể tạo ra nhiều sản phẩm phụ. Có thể có sự khác biệt đáng kể về đặc tính hấp thụ tia cực tím giữa các dẫn xuất này, không thuận tiện để xác định hoặc khó định lượng chính xác khi định lượng các dẫn xuất acyl clorua mục tiêu gây nhiễu do phản ứng tia cực tím mạnh của các chất cùng tồn tại.
Khi một phương pháp nhất định được phát triển, nó liên quan đến việc giám sát phản ứng tổng hợp của một hợp chất acyl clorua cụ thể. Acyl clorua này được chuyển đổi từ một loại axit có sự hấp thụ tia cực tím yếu. Khi cố gắng theo dõi quá trình phản ứng bằng cách sử dụng phương pháp phát hiện tia cực tím có nguồn gốc anilin, người ta thấy rằng các đỉnh UV của các dẫn xuất có hình dạng phức tạp và khó xác định các đỉnh có nguồn gốc mục tiêu. Phát hiện trực tiếp các axit thô còn sót lại cũng bị hỏng do phản ứng UV yếu của axit nguyên mẫu và nhiễu dẫn xuất lớn.
Vì vậy, nghĩ rằng CAD có lợi thế về sự khác biệt trong phản ứng với các hợp chất khác nhau, độ nhạy cao và ít bị nhiễu bởi chất nền, hãy thử sử dụng CAD thay vì máy dò tia cực tím. Kết quả cho thấy, trong điều kiện phân tích tương tự, CAD có thể tránh được sự can thiệp của các tạp chất chưa biết (phản ứng UV mạnh) đối với vật liệu mục tiêu (axit thô) trong hệ thống dẫn xuất, đạt được sự giám sát hiệu quả của quá trình phản ứng acyl clorua này. Nhanh chóng giải quyết các vấn đề gây nhiễu mà các xét nghiệm UV trước đây phải đối mặt.
Còn có càng nhiều lời khen ngợi của CAD, trong quá trình thí nghiệm đã nâng cao hiệu quả kiểm tra rất lớn, giúp dự án làm ít công to!
Bài viết cuối cùng:Thay đổi do "chất lượng": Phần mềm Chromeleon 7.4 xác định lại quy trình phân tích phổ khối
Bài viết tiếp theo:Máy dò sương mù CAD thế hệ thứ 7 chính thức được công bố!