I. Yêu cầu mục đích

1, Làm chủMicro Coulomb lưu huỳnh chuẩn độNguyên tắc và phương pháp chỉ thị hóa học chỉ ra điểm cuối.

2. Áp dụng định luật Faraday để tính nồng độ vật chưa biết.

II. Nguyên tắc

Trong môi trường axit, 0,1 mol/L KI được điện phân trên cực dương Pt để tạo ra "chuẩn độ" I2 để "chuẩn độ" S2O32-, chỉ ra điểm kết thúc bằng tinh bột. Nồng độ Na2S2O3 được tính bằng số Coulomb tiêu thụ bằng điện phân.

2- Cụ thể: làm cho ion iốt oxy hóa trên cực dương bạch kim thành iốt, sau đó với hành động S2O3 trong chất lỏng, phản ứng với điện cực của cặp điện cực làm việc là: Anode: 2I=I2+2e cathode: 2H+2e=H2

Phản ứng chuẩn độ: I2+2S2O32-2 ---+S4O6+2I, chỉ số tinh bột có sẵn để chỉ ra điểm kết thúc. Khi tất cả S2O3 bị oxy hóa thành S4O6, iốt dư thừa sẽ được kết tủa trên điện cực chỉ định và dung dịch xuất hiện màu xanh tinh bột, ngừng điện phân. Dựa trên lượng điện tiêu thụ khi điện phân tạo ra iốt, hàm lượng Na2S2O3 trong dung dịch có thể được tính theo định luật Faraday.

III. Dụng cụ và thuốc thử

　　Micro Coulomb lưu huỳnh chuẩn độMột bộ, hai điện cực bạch kim.

Thuốc thử 0,1 mol/L dung dịch KI: được gọi là 1,7 gKI hòa tan trong 100 ml nước cất để sử dụng; Không rõ dung dịch Na2S2O3;

0,1% dung dịch tinh bột.

IV. Các bước thử nghiệm

(1) Kết nối đường dây, tức là điện cực làm việc Pt kết nối với điện cực dương của máy coulometer, điện cực phụ trợ Pt kết nối với điện cực âm và đóng gói nó trong ống tay kính. Thêm dung dịch KI 5mL0.1mol/L vào bể điện phân, cho vào khuấy, chèn 2 điện cực Pt và thêm một lượng nước cất vừa phải để điện cực chìm xuống, và một lượng dung dịch KI vừa phải cũng được thêm vào vỏ thủy tinh. Thêm 0,1% tinh bột 3ml để chỉ điểm kết thúc. Nếu dung dịch chuyển sang màu xanh, thực hiện các bước thử nghiệm (2); Nếu không thay đổi màu xanh, trực tiếp làm bước thí nghiệm (3).

(2) Zero của giải pháp

Mục đích của bước này là để loại bỏ I2 được tạo ra bởi dung dịch KI có thể đã bị oxy hóa trong quá trình đặt, thêm một vài giọt Na2S2O3 loãng để làm mờ màu lan của dung dịch. Thiết lập dòng điện phân 10mA, bắt đầu điện phân, kết thúc khi dung dịch chuyển sang màu xanh, tại thời điểm này thiết bị đọc số milicoulometric tiêu thụ (không cần phải ghi lại, khi điều chỉnh số 0 được làm sạch là dung dịch của tạp chí ban đầu chất), số 0.

(3) Đo lường: 5ml dung dịch thử được di chuyển (được xác định bởi lượng Na2S2O3 chứa chất lỏng, V trong khoảng 0,1~10ml), đặt trong cốc điện phân và bắt đầu điện phân. Điện phân đến điểm kết thúc, ghi lại số milicoulomb tiêu thụ.

(4) Kiểm tra lại hai lần

(5) Tắt khuấy, rửa cốc điện phân và điện cực.

Năm, lưu ý:

1, điện cực cực không bao giờ được nối sai, nếu nối sai phải cẩn thận làm sạch điện cực.

2, Giải pháp KI nên được đặt trong ống bảo vệ để điện cực Pt chìm.

3. Mỗi lần thử dịch phải di chuyển chính xác.