Là thiết bị cốt lõi trong phân tích các chất hữu cơ dễ bay hơi theo dõi, chất lượng hiệu chuẩn của máy phân tích nhiệt thứ cấp ảnh hưởng trực tiếp đến độ chính xác và so sánh của kết quả kiểm tra. Sau đây là các bước hiệu chuẩn chính và các điểm kỹ thuật bao gồm toàn bộ quá trình:

I. Chuẩn bị trước khi hiệu chuẩn

1. Xác nhận tình trạng môi trường và thiết bị

Điều kiện môi trường: Nhiệt độ phòng thí nghiệm được kiểm soát ở 25 ± 2 ℃, độ ẩm ≤60%, tránh biến động nhiệt độ và độ ẩm can thiệp vào hiệu quả khử phụ nhiệt;

Hệ thống đường dẫn khí: kiểm tra áp suất xi lanh mang khí (helium có độ tinh khiết cao) ≥0.4MPa, không rò rỉ khí (rò rỉ bằng xà phòng);

Thiết bị tự kiểm tra: khởi động khởi động trong 30 phút, chạy chương trình tự kiểm tra, xác nhận rằng thông tin liên lạc của mỗi mô-đun là bình thường.

2. Chuẩn bị vật liệu tiêu chuẩn và vật tư tiêu hao

Mẫu hiệu chuẩn: Chọn mẫu hỗn hợp lỏng được quốc gia công nhận (ví dụ: benzen, ankan tích cực), nồng độ gradient bao gồm phạm vi phát hiện;

Ống hấp phụ: kích hoạt trước ống hấp phụ Tenax-TA trống, đặt trong máy sấy dự phòng;

Ống tiêm vi lượng: Nitơ được thổi khô sau khi rửa bằng acetone để đánh dấu chính xác.

II. Các bước hiệu chuẩn lõi

))) Xem thêm: Cách chữa bệnh trĩ ngoại giai đoạn đầu (((

Cài đặt tham số: thiết lập nhiệt độ khử phụ chính () theo hướng dẫn, giữ thời gian, tỷ lệ shunt;

Xác minh hấp phụ động: tiêm dung dịch tiêu chuẩn 1μL vào ống hấp phụ trống, xua tan sự bay hơi của dung môi bằng khí mang, ghi lại đường cong thâm nhập;

Tính toán tỷ lệ phục hồi: tất cả các khí giải hấp được thu thập thông qua bẫy bẫy thứ cấp, phân tích định lượng GC-MS, yêu cầu tỷ lệ phục hồi mục tiêu ≥95%.

2. Hiệu chuẩn flash cấp II (lấy mẫu tập trung)

Kiểm tra nhiệt độ thoáng qua: thiết lập nhiệt độ lò thứ cấp (), tốc độ ấm lên>200 ℃/s, tối ưu hóa thời gian cư trú để chuyển;

Kiểm tra đối xứng đỉnh: quan sát hệ số kéo đỉnh sắc ký sau khi lấy mẫu, nên<1,5, nếu không cần điều chỉnh chênh lệch nhiệt độ vùng nóng và lạnh;

Kiểm tra ô nhiễm chéo: lấy mẫu liên tục 3 lần ống hấp phụ trống, xác nhận không có đỉnh dư xuất hiện.

3. Hiệu chuẩn khối lượng vòng định lượng

Xác định thể tích hình học: thể tích thực tế của vòng định lượng được đo bằng xi lanh đo, lỗi nên<± 5%;

Phân tích hồi quy tuyến tính: xây dựng khí tiêu chuẩn với 5 gradient nồng độ, vẽ đường cong diện tích đỉnh - nồng độ, hệ số tương quan R² ≥ 0,995.

III. Kiểm tra và điều chỉnh hiệu suất

1. Xác định giới hạn phát hiện

Pha loãng mẫu nồng độ cao nhất đến tỷ lệ tín hiệu tiếng ồn S/N=3, xác định giới hạn phát hiện phương pháp, phải thấp hơn giá trị tiêu chuẩn vệ sinh vật chất mục tiêu.

2. Kiểm tra độ chính xác

Cùng một mẫu nồng độ được xác định song song 6 lần, tính toán độ lệch chuẩn tương đối RSD, yêu cầu thành phần chính RSD<5% và thành phần phụ<10%.

3. Điều trị chẩn đoán bất thường

Độ trôi cơ bản: kiểm tra giá trị trống của ống hấp phụ, kéo dài thời gian nướng đến 300 ° C nếu cần;

Giá trị đáp ứng thấp: kiểm tra hiệu quả tập trung bẫy lạnh, làm sạch chất độn bông thạch anh;

Ghost Feng Jamming: Thay thế vòng đệm O, cấm các sản phẩm nhựa có chứa chất làm dẻo.

B5-03=giá trị thông số Ki, (cài 3)

Lưu trữ hồ sơ gốc: lưu sắc ký, khối phổ, đường cong hiệu chuẩn và quy trình tính toán;

Cấp giấy chứng nhận: phát hành báo cáo hiệu chuẩn có chứa thông tin về ngày hiệu chuẩn, nhà điều hành, người xem xét;

Chu kỳ phục hồi: xác minh thời gian hàng quý, hiệu chuẩn đầy đủ hàng năm.

Quy trình hiệu chuẩn này tuân thủ nghiêm ngặt các thông số kỹ thuật "Xác định các chất hữu cơ dễ bay hơi trong không khí xung quanh HJ 644-2013", đảm bảo kiểm soát chất lượng toàn bộ quá trình từ lấy mẫu đến thử nghiệm thông qua xác minh phân loại. Trong hoạt động thực tế cần chú ý đến bảo vệ nhiệt độ cao, tránh tiếp xúc trực tiếp với các bộ phận nóng, thay thế miếng đệm lão hóa thường xuyên để đảm bảo tính kín của hệ thống.