I. Giới thiệu

Sắc tố hữu cơ là một nhóm các hợp chất hữu cơ có màu sắc tươi sáng và đặc tính tô màu tuyệt vời, được ưa chuộng bởi các đặc điểm như lực màu cao, màu sắc tươi sáng, sắc ký đầy đủ và mật độ tương đối thấp. Tuy nhiên, chúng thường hơi kém về khả năng chịu nhiệt, thời tiết và khả năng che phủ. Từ cấu trúc hóa học, các sắc tố hữu cơ chủ yếu được chia thành azo, phtalocyanine và dị vòng. Theo độ bền mạnh và yếu, chất màu hữu cơ có thể được chia thành chất màu hữu cơ cổ điển và chất màu hữu cơ hiệu suất cao. Các sắc tố hữu cơ cổ điển chủ yếu bao gồm hầu hết các sắc tố azo, trong khi các sắc tố hữu cơ hiệu suất cao bao gồm các sắc tố benzimidazolone, các sắc tố ngưng tụ azo, quiacridone, pyrrolidone (DPP) và anthraquinone, v.v.

II. Hình dạng tinh thể sắc tố hữu cơ

Cấu trúc phân tử và đặc điểm vật lý của các sắc tố hữu cơ (kích thước và phân bố kích thước hạt, cấu hình tinh thể, v.v.) xác định tính chất màu sắc và tính chất ứng dụng của các sắc tố hữu cơ. Chẳng hạn như cường độ màu và độ sáng màu có liên quan đến cấu trúc phân tử, kích thước hạt và phân bố; Sự ổn định hình dạng tinh thể, màu sắc sắc tố có liên quan đến cấu trúc tinh thể.

Nhiều sắc tố hữu cơ, giống như các chất kết tinh khác, tồn tại hiện tượng đa tinh thể đồng nhất, tức là cùng một phân tử có khả năng hình thành các tinh thể cấu trúc khác nhau trong các môi trường khác nhau. Đặc điểm hình thái hình học của tinh thể được gọi là hình dạng tinh thể, trong mạng tinh thể của tinh thể do sự sắp xếp phân tử khác nhau, có thể tạo thành nhiều loại hình dạng tinh thể, các loại hình tinh thể của bản đồ nhiễu xạ tia X có đặc điểm riêng, có thể thông qua bản đồ này để phân biệt các loại hình tinh thể.

Màu sắc của các sắc tố hữu cơ, thực sự là màu của các hạt tinh thể, không chỉ của các phân tử sắc tố, do đó không thể được biểu thị bằng phổ hấp thụ ánh sáng nhìn thấy, mà phải bằng các đường cong phản xạ của phổ nhìn thấy được. Các sắc tố có cấu trúc phân tử giống nhau, khoảng cách giữa các bề mặt tinh thể và cách sắp xếp khác nhau do các hình dạng tinh thể khác nhau và sự hấp thụ ánh sáng khác nhau so với sự phản xạ, do đó tạo ra ánh sáng màu khác nhau.

Ví dụ, sắc tố đỏ 254 thông thường cũng có hai loại hình thể trong Hình 1, trong đó hình thái alpha có màu xanh lam vừa phải và ổn định nhiệt, trong khi hình thái beta có màu vàng. Dạng tinh thể α của sắc tố thương mại Red 254, Svetlana N. Ivashevskaya đã nghiên cứu kỹ cấu trúc tinh thể của sắc tố Red 254.

Hình 1. Hai hình dạng [3] (α, β) của Pigment Red 254

III. Ứng dụng phương pháp nhiễu xạ tia X trong phân tích hình dạng sắc tố hữu cơ

Phương pháp nhiễu xạ tia X là một cách quan trọng để nghiên cứu hình dạng tinh thể của các sắc tố hữu cơ và ứng dụng của nó như sau:

1) Xác định định tính dị tinh đồng nhất: điển hình như xác định hình dạng α-type CuPc và β-type CuPc.

2) Xác định nội dung tương ứng của các hình dạng tinh thể khác nhau (pha trộn): Khi có nhiều hơn hai hình dạng tinh thể khác nhau trong mẫu sắc tố hữu cơ và là sự pha trộn cơ học của các thành phần hình dạng khác nhau, nghĩa là không có dung dịch trạng thái rắn hoặc đồng tan, thì có thể áp dụng phương pháp nhiễu xạ tia X để xác định nội dung phần trăm tương ứng của các hình dạng khác nhau.

3) Xác định kích thước kích thước hạt của vi tinh thể mẫu tinh thể: tính toán kích thước hạt bằng công thức Xile, chẳng hạn như bề mặt tinh thể sắc tố phát triển sau khi xử lý dung môi, có thể nghiên cứu mối quan hệ giữa kích thước hạt sắc tố và ánh sáng màu, vật chất.

4) Kiểm soát chất lượng sản phẩm bột màu: Các sản phẩm bột màu hữu cơ thông qua xác định định tính, có thể phát hiện tính đơn nhất của hình dạng sản phẩm, tức là xác định tỷ lệ tương đối của các sản phẩm hình dạng khác, hoặc phát hiện ra các thành phần tạp chất được đưa vào quá trình sản xuất (chẳng hạn như chất độn vô cơ, một số nguyên liệu thô, v.v.). Nếu một lượng nhỏ chất độn, chẳng hạn như bari sulfat, v.v., được thêm vào các sản phẩm phtalocyanine blue, đỉnh đặc trưng của chất độn có thể được hiển thị trong biểu đồ nhiễu xạ bột X-quang của chúng.

5) Kiểm tra tương phản độ tinh thể của mẫu sắc tố: độ tinh thể của sắc tố cũng ảnh hưởng đến các đặc tính quang màu của nó, chẳng hạn như α-type CuPc được xử lý bằng dung môi, độ tinh thể tăng lên và đỉnh nhiễu xạ rõ ràng hơn, trong khi đỉnh nhiễu xạ hiển thị các đặc điểm không xuất hiện khi độ tinh thể của sắc tố thấp, hoặc gần như vô định hình. Độ tinh thể càng thấp, độ bền ánh sáng của nó cũng sẽ càng thấp.

IV. Phần thử nghiệm

Thí nghiệm này sử dụng máy đo nhiễu xạ tia X FRINGE EV Desktop của Suzhou Longsound Science Instrument Co., Ltd. để kiểm tra các sắc tố hữu cơ do một công ty cung cấp.

(1) Hiển thị mẫu

Hình 2. Mẫu bột màu đỏ 254 (PR254)

Trái) trước khi nhào (ghi là PR254); Phải) Sau khi nhào (ghi là PR254 sau khi nhào)

Bóp hợp pháp là một trong những phương pháp thường được sử dụng để sửa đổi sắc tố, Kneader là sử dụng hợp pháp bóp để sửa đổi sắc tố khi máy cần thiết, nguyên tắc hoạt động của nó là trong sự hiện diện của dung môi hữu cơ dựa vào sự khuấy động cơ học để áp dụng năng lượng cho các sắc tố chứa nước, để thay đổi mạng của sắc tố hoặc thay đổi hình dạng bề mặt, hoặc để loại bỏ độ ẩm trong sắc tố (pha ép nước).

Bóp hợp pháp có nghĩa là bột màu thô và muối trong sự hiện diện của dung môi, sử dụng lực khuấy và bóp để ép muối và nghiền bột màu thông qua muối, đồng thời làm cho bột màu phát triển trong dung môi một phương pháp, bóp tinh thể bột màu được sản xuất hợp pháp và cân bằng, khả năng chịu ánh sáng, nhiệt, thời tiết, khả năng di chuyển và các ứng dụng khác có hiệu suất tuyệt vời hơn.

(2) Phân tích điều kiện

(3) Kết quả và kết luận

B5-03=giá trị thông số Ki, (cài 3)

Hình 4. Sơ đồ nhiễu xạ và phân tích định tính sau khi nhào PR254

Hình 5. Sơ đồ nhiễu xạ chồng chất trước và sau khi nhào PR254

Bảng 1. Kết quả phân tích trước và sau khi nhào bột màu đỏ 254

(4) Kết quả phân tích

1, Hình 3, Hình 4 cho thấy bản đồ nhiễu xạ và kết quả định tính của sắc tố đỏ 254, có thể thấy mức độ kết tinh tốt hơn của hai mẫu sắc tố hữu cơ này, bản đồ nhiễu xạ của chúng phù hợp với thẻ PDF tiêu chuẩn 00-055-1984 trong cơ sở dữ liệu sắc tố hữu cơ trong phần mềm CrystalX, thuộc dạng tinh thể alpha, công thức hóa học C18H10Cl2N2O2, đỉnh nhiễu xạ ở 2θ=28,24 ° thuộc về đỉnh mạnh.

2, Hình 5 cho thấy biểu đồ nhiễu xạ chồng chất của sắc tố đỏ 254 trước và sau khi xử lý nhào, có thể thấy rằng 2θ=28,24 ° ở sự khác biệt lớn về cường độ đỉnh nhiễu xạ, cường độ nhiễu xạ sau khi nhào cao hơn đáng kể so với trước khi nhào, và các đỉnh nhiễu xạ khác trong phạm vi 3~60 ° về cơ bản có thể trùng khớp, tức là sự khác biệt về cường độ đỉnh là nhỏ. Đồng thời, diện tích đỉnh phù hợp của đỉnh nhiễu xạ 254 của sắc tố trước và sau khi nhào ở phạm vi góc 22,5~34 ° và kích thước hạt theo hướng mặt tinh thể ở 2θ 28,24 ° được đưa ra trong Bảng 3. Mô tả Sau khi nhào, tinh thể màu đỏ 254 tiếp tục phát triển, kết tinh của nó tốt hơn và kích thước hạt lớn hơn.

V. Kết luận

Thu thập bản đồ nhiễu xạ của các sắc tố hữu cơ thông qua máy đo nhiễu xạ tia X loại máy tính để bàn của Wave Sound Science FRINGE EV, phân tích sự khác biệt về trạng thái kết tinh của sắc tố đỏ 254 trước và sau khi nhào và sự khác biệt về kích thước hạt, có thể cung cấp hỗ trợ dữ liệu mạnh mẽ và đảm bảo cho việc điều chỉnh nhanh chóng R&D sắc tố hữu cơ, quy trình sản xuất và đảm bảo sản xuất hiệu quả cao, v.v.