Quy trình vận hành sắc ký khí

Quy trình vận hành sắc ký khí (ví dụ FID)

Chuẩn bị trước khi thí nghiệm

1. Đảm bảo sắc ký khí ở trạng thái hoạt động bình thường, kiểm tra xem từng bộ phận của thiết bị có còn nguyên vẹn hay không và áp suất xi lanh có đáp ứng yêu cầu hay không.

2. Sử dụng cột sắc ký khí và máy dò sắc ký theo yêu cầu..

II. Xử lý mẫu

1. Chuẩn bị mẫu phải phù hợp với yêu cầu thí nghiệm và tránh biến dạng kết quả thí nghiệm do chuẩn bị mẫu không đúng cách.

2. Lấy mẫu phải chính xác, tránh ô nhiễm hoặc trộn lẫn các mẫu khác.

3. Xử lý làm sạch cần thiết cho mẫu, lọc qua màng lọc micropore, đảm bảo mẫu là dung dịch làm sạch. Các mẫu được xử lý được đóng gói trong chai mẫu sắc ký lỏng thích hợp để sử dụng. (Kích thước mẫu thường trên 0,5ml, để tránh kim mẫu không thể hút mẫu, chẳng hạn như kích thước mẫu ít hơn, bạn có thể thêm ống lót bên trong vào lọ sau đó nạp mẫu vào lọ.) ）

4. Xác nhận rằng chai rửa kim trên bộ nạp mẫu có chất lỏng, (thường là dung môi hữu cơ, nếu thiếu chất lỏng rửa kim, kim lấy mẫu dễ bị tắc và mẫu dễ bị dư)

III. Giai đoạn hoạt động của dụng cụ

1, mở van xi lanh nitơ (cần nitơ tinh khiết cao), xác nhận áp suất nitơ khoảng 0,4Mpa, bật công tắc nguồn hydro, máy phát điện không khí (máy phát điện khí đã được điều chỉnh tốt khi rời khỏi nhà máy, không cần điều chỉnh).

2, bật công tắc nguồn của máy sắc ký, đợi thiết bị pha khí hoàn thành tự kiểm tra sau khi mở phần mềm trạm làm việc tương ứng trên máy tính, kết nối pha khí.

3, Gọi phương pháp kiểm tra mẫu, các thông số sẽ được tải xuống dụng cụ, sau khi tải xuống các thông số để xác nhận nhiệt độ cổng mẫu, áp suất, nhiệt độ hộp nhiệt độ cột, liệu các thông số của máy dò có đạt được giá trị thiết lập hay không. (Nếu áp suất miệng mẫu không đạt yêu cầu, có thể là rò rỉ khí vào miệng mẫu, có thể cần phải thay thế miếng đệm, vòng chữ O, v.v.)

4, đánh lửa: sau khi nhiệt độ đầu dò và hydro, không khí, thổi đuôi đạt được giá trị thiết lập của phương pháp. Dụng cụ sẽ tự động đánh lửa, khi đánh lửa bình thường sẽ nghe thấy một tiếng nổ "Bốc", sau khi đánh lửa thành công có thể sử dụng một mảnh kim loại sáng (ví dụ như cờ lê sáng) để tiếp cận lối ra của máy dò, khi đánh lửa thực sự điểm trên tấm kim loại sẽ thấy hơi nước rõ ràng. Giá trị tín hiệu bình thường phải nhỏ hơn 20PA, nếu giá trị tín hiệu cơ bản quá cao, có thể khí không tinh khiết hoặc máy dò bị bẩn cần bảo trì. Ngoài ra, nếu đánh lửa không thành công, cần kiểm tra nguyên nhân đánh lửa không thành công (lưu lượng khí không đạt yêu cầu, cuộn dây đánh lửa ngắn mạch, v.v.)

5, giai đoạn vận hành và giám sát

1. Chạy trình tự: Theo bảng trình tự mẫu được chỉnh sửa tốt, chạy phương pháp trình tự để phân tích mẫu. (10-15 mẫu sau khi thêm một mẫu kiểm soát chất lượng, theo tỷ lệ thu hồi để đánh giá xem dụng cụ có bình thường hay không)

6. Phân tích và xử lý dữ liệu giai đoạn

1. Đỉnh sắc ký tích hợp: Tích hợp đỉnh sắc ký trong biểu đồ sắc ký để có được diện tích đỉnh.

2. Tính toán định lượng: Theo nhu cầu thí nghiệm, các phương pháp khác nhau được sử dụng để tính toán định lượng, chẳng hạn như phương pháp đánh dấu bên ngoài, phương pháp đánh dấu bên trong, phương pháp phần trăm diện tích, v.v.

7. Chương trình tắt nguồn: Làm cho máy dò ngọn lửa hydro dập tắt ngọn lửa, tắt nguồn khí hydro và không khí, sau khi ngọn lửa hydro tắt, sau đó đặt nhiệt độ ban đầu của hộp cột, nhiệt độ của máy dò và nhiệt độ của bộ lấy mẫu ở nhiệt độ thấp (60 ℃), sau khi nhiệt độ giảm xuống nhiệt độ thiết lập, tắt nguồn sắc ký. Cuối cùng lại tắt khí nitơ.