Trong thử nghiệm RoHS 2.0 Phthalate (DEHP, DBP, BBP, DIBP), hiệu quả caoSắc ký lỏngHiệu ứng tách (HPLC) bị ảnh hưởng trực tiếp bởi thành phần pha chảy. Tối ưu hóa pha lưu động là chìa khóa để tăng độ tách biệt và rút ngắn thời gian phân tích.
Phthalene là một hợp chất phân cực yếu và thường sử dụng cột sắc ký ngược (C18), với pha chảy bao gồm pha nước (A) và pha hữu cơ (B). Tỷ lệ pha hữu cơ thường được sử dụng là methanol hoặc acetonitrile. Các nghiên cứu đã chỉ ra rằng hệ thống acetonitrile có độ nhớt thấp hơn và độ bền tẩy rửa cao hơn methanol, dẫn đến các đỉnh sắc nét hơn và độ tách tốt hơn, đặc biệt là đối với DBP và DIBP có cấu trúc tương tự. Thủ tục gradient điển hình: 60% acetonitrile ban đầu, tăng lên 90% trong 5 phút, giữ sạch trong 3 phút.
Việc bổ sung muối đệm cũng không thể bỏ qua. Việc bổ sung 5-10 mM amoni acetate ức chế sự tương tác thứ cấp của phthalene trên bề mặt silicone, giảm độ trễ và tăng tính đối xứng đỉnh. Nhưng nồng độ quá cao dễ làm tắc nghẽn hệ thống và cần sử dụng phổ khối tương thích với muối.
Ngoài ra, kiểm soát pH không ảnh hưởng nhiều (phthalene không có nhóm ion hóa), nhưng độ tinh khiết của pha nước là rất quan trọng - các tạp chất có thể can thiệp vào việc phát hiện vật thể mục tiêu nồng độ thấp. Nên sử dụng dung môi lớp HPLC và khử khí trực tuyến.
Các thí nghiệm đã chỉ ra rằng sau khi thay thế methanol bằng acetonitrile, độ cô lập (Rs) của bốn phthalene tăng từ 1,2 lên trên 1,8, tất cả đều đáp ứng các yêu cầu của IEC 62321-8: 2017 (Rs ≥ 1,5). Trong khi đó, gradient được tối ưu hóa có thể nén thời gian phân tích từ 15 phút xuống còn 8 phút, tăng đáng kể thông lượng.

Kết hợp với nhau, lựa chọn pha dòng chảy cần xem xét toàn diện hiệu quả tách, áp suất hệ thống, độ nhạy phát hiện và tuân thủ quy định, xác định tỷ lệ phù hợp tốt hơn thông qua thử nghiệm gradient hệ thống.