Máy kết hợp khí chất Agilent GCMSHướng dẫn thao tác quy trình và phân tích dữ liệu thực chiến

Chi tiết quá trình sử dụng

Chuẩn bị khởi động và khởi động hệ thống

Kiểm tra khí: Đảm bảo độ tinh khiết helium/nitơ ≥99,999%, áp suất ổn định (0,4-0,6 MPa), tránh ô nhiễm hydrocarbon.

Bật thiết bị: lần lượt khởi động máy tính, sắc ký khí (ví dụ 7890A), đầu dò phổ khối (ví dụ 5975C), bật bơm turbo phân tử để hút chân không (khoảng 2-4 giờ), sau khi đạt được độ chân không (tốc độ bơm turbo ≥95%) vào trạm làm việc.

Yêu cầu môi trường: nhiệt độ 15-35 ℃, độ ẩm 40% -80%, tránh nhiễu điện từ.

Điều chỉnh và hiệu chuẩn hệ thống

Kiểm tra không khí và nước: quét m/z18 (nước), 28 (nitơ), 32 (oxy) thông qua giao diện điều chỉnh để đảm bảo sự phong phú ≤5% (nitơ/oxy) hoặc ≤10% (nước), xác nhận không có rò rỉ không khí.

Điều chỉnh tự động: Thực hiện chương trình điều chỉnh ATUNE.U, tối ưu hóa điện áp EM (1200-2500V), đỉnh núi (đỉnh cơ sở ≥300000), chiều rộng nửa đỉnh (0,55 ± 0,10U), đảm bảo tính đối xứng ion phân mảnh.

Điều chỉnh độ lợi: Tăng độ nhạy với GainAutotune, thích hợp cho phân tích ma trận phức tạp.

Xử lý mẫu và lấy mẫu

Chuẩn bị mẫu: Chọn dung môi thích hợp (ví dụ: methanol, acetone), hòa tan mẫu đến nồng độ 1-100 μg/mL, tránh vật chất hạt chặn đầu vào mẫu.

Tham số mẫu: đặt nhiệt độ cổng mẫu (220-290 ℃), tỷ lệ phân luồng (50: 1), chương trình nhiệt độ cột (chẳng hạn như nhiệt độ ban đầu 60 ℃, tốc độ nóng lên 10 ℃/phút đến 280 ℃), lưu lượng khí mang 1-2mL/phút.

Tự động lấy mẫu: Sử dụng bộ nạp mẫu tự động để đảm bảo độ chính xác của mẫu ≤1%.

Thu thập và phân tích dữ liệu

Chế độ quét: Quét toàn bộ (FullScan) cho định tính, theo dõi ion (SIM) được chọn cho định lượng và phạm vi tỷ lệ khối lượng/tải m/z50-1000.

Xử lý dữ liệu: Phát hiện đỉnh, giải tích chập, phù hợp với thư viện phổ (thư viện NIST) thông qua phần mềm MassHunter, định lượng kết hợp với phương pháp đánh dấu bên trong, chẳng hạn như ankan cấu trúc dương, với tỷ lệ tín hiệu tiếng ồn được khấu trừ nền.

Xác minh kết quả: Hệ số tương quan tuyến tính đường cong hiệu chuẩn ≥0,99, tỷ lệ phục hồi 80% -120%, RSD≤10%。

GCMS của AgilentTắt và bảo trì thiết bị kết hợp khí chất

Quy trình làm rỗng: giảm nhiệt độ nguồn ion (100 ℃), cực bốn cực (150 ℃), tắt bơm chân không, mất điện sau khi tốc độ bơm turbo ≤10%.

Bảo trì hàng ngày: định kỳ làm sạch miệng mẫu, thay thế miếng đệm/O-ring, nguồn ion nướng (300 ℃ × 2h) để loại bỏ dư lượng và kiểm tra sự lão hóa của cột sắc ký.

Thông số kỹ thuật an toàn: Mặc thiết bị bảo vệ để tránh tiếp xúc trực tiếp với các bộ phận nhiệt độ cao, khí thải/chất thải cần được xử lý chuyên nghiệp.

Công nghệ nổi bật và lợi thế

Độ nhạy cao: Sử dụng nguồn ion HES2.0, giới hạn phát hiện lên đến mức Acre, thích hợp cho phân tích siêu vi lượng (ví dụ: chất gây ô nhiễm môi trường, dư lượng thuốc trừ sâu).

Độ ổn định cao: cực bốn cực mạ vàng với công nghệ làm sạch thông minh JetClean kéo dài chu kỳ bảo trì và giảm thời gian chết.

Phần mềm thông minh: MassHunter13.0 hỗ trợ điều chỉnh tự động SWARM, khóa thời gian lưu giữ, đơn giản hóa việc phát triển phương pháp và tăng tính nhất quán dữ liệu.

Ứng dụng rộng rãi: bao gồm các lĩnh vực giám sát môi trường (VOC, thuốc trừ sâu clo hữu cơ), an toàn thực phẩm (chất hương vị, phụ gia), y sinh học (metabolomics), v.v.