Máy phân tích phthalates chủ yếu được sử dụng để phát hiện các chất phthalates (phthalates, PAEs), độ chính xác của kết quả phân tích của nó bị ảnh hưởng bởi nhiều yếu tố như tiền xử lý mẫu, trạng thái dụng cụ, quy trình vận hành, v.v. Sau đây là những yếu tố ảnh hưởng cụ thể và ý tưởng ứng phó từ các khâu then chốt:
I. Xử lý mẫu trước: liên kết "nguồn" của lỗi
Ô nhiễm mẫu: Ẩn nhưng gây chết người
Rối loạn môi trường: Thiết bị thí nghiệm (ví dụ: thủy tinh, ống nhỏ giọt bằng nhựa) có chứa phthalate (ví dụ: chất làm dẻo trong hộp nhựa) có thể làm ô nhiễm mẫu. Ví dụ, xử lý mẫu bằng ống ly tâm nhựa thông thường có thể dẫn đến kết quả cao hơn.
Khai thác không đầy đủ: Nếu các mẫu rắn (ví dụ: nhựa, đất) bị nghiền nát không đầy đủ, hoặc nếu ma trận phức tạp (ví dụ: dầu mỡ, sắc tố) trong các mẫu lỏng (ví dụ: đồ uống), nó sẽ cản trở sự hòa tan của dung môi-phthalene, dẫn đến tỷ lệ chiết xuất thấp và kết quả nhỏ.
Thanh lọc không đầy đủ: Các tạp chất trong chất chiết xuất (ví dụ: lipid, vật chất hạt) nếu không được loại bỏ hiệu quả bằng chiết pha rắn (SPE) hoặc cột phân loại, sẽ làm ô nhiễm cột sắc ký, can thiệp vào việc tách các đỉnh mục tiêu và thậm chí che phủ các đỉnh phthalene.
Ứng phó: Sử dụng thiết bị thủy tinh hoặc polytetrafluoroethylene (PTFE); nghiền mẫu rắn đến kích thước hạt đồng nhất (ví dụ như sàng trên 100 lưới); Chọn dung môi chiết xuất phù hợp (ví dụ: hỗn hợp n-hexane-ethyl acetate) và cột lọc (ví dụ: cột C18) dựa trên ma trận.
Điều kiện dẫn xuất hoặc chiết xuất không phù hợp (đối với một mẫu cụ thể)
Một số mẫu yêu cầu phản ứng dẫn sinh (chẳng hạn như chuyển đổi phthalene cực thành chất dễ phát hiện), nếu lượng chất dẫn xuất không đủ, nhiệt độ/thời gian phản ứng không đủ, sẽ dẫn đến dẫn xuất không đầy đủ và kết quả hơi thấp.
Khi chiết xuất chất lỏng, nếu cường độ dao động không đủ và thời gian phân lớp quá ngắn, dung môi và chất lỏng mẫu không tiếp xúc đầy đủ, nó sẽ làm giảm hiệu quả chiết xuất.
Thứ hai, các thông số của thiết bị: quyết định tách và phát hiện độ chính xác
Điều kiện sắc ký: Độ tách biệt là cốt lõi
Lựa chọn cột sắc ký: Khả năng giữ lại khác nhau đối với các đồng phân phthalene như DBP so với DEHP cho các pha cố định khác nhau (ví dụ: DB-5, HP-5MS), không đủ chiều dài cột hoặc không phù hợp với phân cực pha cố định dẫn đến chồng chéo đỉnh và không thể định lượng chính xác.
Tốc độ dòng chảy và chương trình sưởi ấm: tốc độ dòng chảy quá nhanh sẽ rút ngắn thời gian giữ lại, hình dạng núi trở nên rộng hơn; Tốc độ nóng lên không hợp lý (ví dụ như quá nhanh) có thể dẫn đến đỉnh liền kề không hoàn toàn tách ra, khi tích lũy tính nhầm đỉnh tạp chất vào đỉnh mục tiêu.
Ví dụ: Khi phát hiện 16 loại phthalene, cần sử dụng cột sắc ký phân cực trung bình (ví dụ: DB-35MS), phối hợp với sự nóng lên của gradient (duy trì 1 phút ở 50 ° C ban đầu và tăng lên 280 ° C ở 20 ° C/phút), đảm bảo tách đường cơ sở của các đỉnh.
Mass Spectrum/Detector State: "Switch" cho độ nhạy
Các thông số phổ khối: ô nhiễm nguồn ion (chẳng hạn như ma trận còn lại) có thể làm giảm hiệu quả ion hóa, dẫn đến giảm giá trị đáp ứng; Lỗi lựa chọn ion đặc trưng (chẳng hạn như ion định lượng không được sử dụng m/z149) ảnh hưởng đến độ chính xác định tính.
Độ ổn định của máy dò: Máy dò ion hóa ngọn lửa (FID) thường được sử dụng cho sắc ký khí (GC) nếu tỷ lệ khí (hydro, không khí) mất cân bằng, có thể dẫn đến trôi cơ bản, can thiệp vào việc phát hiện mẫu nồng độ thấp.
B5-03=giá trị thông số Ki, (cài 3)
Chất lượng sản phẩm tiêu chuẩn
Không đủ độ tinh khiết của sản phẩm tiêu chuẩn (chẳng hạn như đỉnh chứa tạp chất), lưu trữ không đúng cách (chẳng hạn như ánh sáng, nhiệt độ cao dẫn đến suy thoái) có thể làm lệch đường cong hiệu chuẩn so với giá trị thực. Ví dụ, các sản phẩm tiêu chuẩn DEHP có thể bị phân hủy khi tiếp xúc lâu dài với tia cực tím, dẫn đến giá trị hiệu chuẩn thấp.
Hiệu ứng ma trận: Sự khác biệt về tính chất vật lý và hóa học của ma trận mẫu (ví dụ: dầu mỡ, chiết xuất nhựa) so với dung dịch tiêu chuẩn (công thức dung môi tinh khiết) có thể ảnh hưởng đến hiệu quả giữ lại hoặc ion hóa của vật thể mục tiêu trong cột sắc ký, dẫn đến độ lệch định lượng (thường là hiệu ứng tăng cường hoặc ức chế ma trận).
Ứng phó: Sử dụng các sản phẩm tiêu chuẩn được cấp phép (ví dụ: USP, EP), lưu trữ lạnh tránh ánh sáng; Hiệu ứng ma trận được bù đắp bằng hiệu chuẩn phù hợp với ma trận (đường cong chuẩn được xây dựng với dung dịch ma trận trống).
Vẽ đường cong hiệu chuẩn
Phạm vi nồng độ không hợp lý: Nếu nồng độ phthalene trong mẫu vượt quá phạm vi tuyến tính của đường cong hiệu chuẩn (ví dụ: nồng độ đường cong tối đa 100mg/L, mẫu thực tế là 200mg/L), kết quả sẽ bị đánh giá thấp.
Lỗi mẫu điểm: Khi lấy mẫu thủ công, lượng mẫu không chính xác (chẳng hạn như bong bóng còn lại của ống tiêm) hoặc kim lấy mẫu tự động bị tắc, sẽ làm lệch điểm hiệu chuẩn khỏi tuyến tính và ảnh hưởng đến độ chính xác định lượng.