Việc xác định thuốc thử nitơ nitrit chủ yếu đạt được bằng phương pháp quang phổ, cốt lõi là phản ứng diatonization-coupling với nitơ nitrit trong mẫu nước bằng cách sử dụng chất tạo màu để tạo ra độ hấp thụ sau khi đo hợp chất fuchsia. Dưới đây là các bước sử dụng cụ thể và các biện pháp phòng ngừa, lấy phương pháp quang phổ N- (1-naphthyl) -ethylenediamine làm ví dụ:I. Chuẩn bị và chế biến thuốc thử
Giải pháp kết xuất màu
Dung dịch Sulfonamide (10g/L): được gọi là 1,0g p-aminobenzenesulfonamide, hòa tan trong 50mL axit clohydric đậm đặc (ρ=1,18g/mL), pha loãng với nước đến 100mL, bảo quản tránh ánh sáng (thời hạn hiệu lực 1 tháng).
Giải pháp tiêu chuẩn
Dung dịch dự trữ (100 μg/mL): được cho là 0,7218g natri nitrit (NaNO₂) được sấy khô ở 105 ° C trong 2 giờ, hòa tan trong nước và ổn định dung tích đến 1000mL.
Sử dụng dung dịch (1,00μg/mL): 10,00mL dung dịch dự trữ được hấp thụ, pha loãng đến 1000mL, sử dụng ngay.
II. Các bước hoạt động
1. Vẽ đường cong tiêu chuẩn
Bước:
Lấy 6 ống đo màu (50mL), thêm dung dịch tiêu chuẩn 0, 1,00, 2,00, 4,00, 6,00, 8,00mL, thêm nước đến 50mL.
Thêm dung dịch sulfa 1,0mL vào mỗi ống và để yên trong 3-5 phút (phản ứng diatonic) sau khi trộn.
Thêm dung dịch NEDA 1,0mL và để yên trong 15 phút sau khi trộn đều (phản ứng kết hợp để tạo ra thuốc nhuộm màu tím đỏ).
Đo độ hấp thụ ở bước sóng 540nm bằng máy quang phổ và vẽ đường cong tiêu chuẩn với nồng độ là tọa độ ngang và độ hấp thụ là tọa độ dọc.
Điểm chính:
Thời gian kết xuất màu cần được kiểm soát chặt chẽ trong 15 phút, giữ nhiệt độ 20~25 ℃.
Đĩa so màu cần dùng nước cất rửa sạch rồi lau khô, tránh dấu vân tay hoặc cặn bã ảnh hưởng đến kết quả.
2. Xác định mẫu nước
Bước:
Lấy mẫu nước 50mL (nếu nồng độ nitơ nitrit quá cao, cần pha loãng trước) vào ống đo màu.
Thêm dung dịch sulfa 1.0mL và dung dịch NEDA 1.0mL theo các bước đường cong tiêu chuẩn để đo độ hấp thụ sau khi tạo màu.
III. Lưu ý
Rối loạn xử lý chất
Can thiệp clo dư: Nếu mẫu nước chứa clo dư, cần thêm ammonium sulfonate (1g/L) để loại bỏ, thêm 1 giọt cho mỗi mẫu nước 50mL, cho đến khi mùi clo dư biến mất.
Nhiễu ion kim loại: nồng độ sắt cao, đồng sẽ tạo màu, có thể được thêm vào mặt nạ EDTA disodium (1g/L).
Chất hữu cơ gây nhiễu: Nếu mẫu nước đục hoặc màu, cần phải lọc hoặc chưng cất trước bằng than hoạt tính.
Bảo quản thuốc thử
Các dung dịch sulfa và NEDA cần được bảo quản tránh ánh sáng và dung dịch NEDA cần được điều chế lại sau khi làm lạnh.
Các giải pháp tiêu chuẩn cần được đánh dấu định kỳ và tránh thay đổi nồng độ.
Kiểm soát điều kiện kết xuất màu
Nhiệt độ kết màu quá cao có thể dẫn đến suy giảm màu sắc, quá thấp thì phản ứng không hoàn toàn, đề nghị sử dụng bồn tắm nước nhiệt độ không đổi.
Thời gian tô màu không đủ hoặc quá dài đều ảnh hưởng đến kết quả, cần phải tính giờ nghiêm ngặt.
Hiệu chuẩn dụng cụ
Máy quang phổ cần làm nóng trước 30 phút, bước sóng được điều chỉnh đến 540nm và phù hợp với đĩa màu.
IV. Giải quyết các vấn đề thường gặp
Hấp thụ không ổn định
Kiểm tra xem đĩa đo màu có sạch không, hoặc pha chế lại chất tạo màu.
Xác nhận rằng thời gian kết xuất màu là nhất quán và tránh sự chậm trễ trong hoạt động.
Độ lệch đường cong chuẩn lớn
Kiểm tra xem dung dịch chuẩn được xây dựng chính xác hay vẽ lại đường cong.
Xác nhận xem bước sóng của máy quang phổ có chính xác hay không, đĩa so màu có ghép đôi hay không.
Mẫu nước không hiển thị màu
Kiểm tra xem mẫu nước có chứa nitơ nitrit hay bị oxy hóa thành nitrat (cần có chất khử).
Xác nhận chất kết màu có mất hiệu lực hay không, cần phải điều chế lại.
V. So sánh các phương pháp khác
phương phápNguyên lýƯu điểmNhược điểm
Quang phổdiatonization - kết xuất màuHoạt động dễ dàng và chi phí thấpChất gây nhiễu cần được xử lý trước
Sắc ký ionPhát hiện tách cột trao đổi ionĐộ nhạy cao, có thể đo nhiều ion cùng một lúcThiết bị đắt tiền, cần nhân viên chuyên nghiệp
Phương pháp điện cựcĐiện cực chọn lọc nitritGiám sát thời gian thực, phù hợp để sử dụng trực tuyếnDễ bị ảnh hưởng bởi nhiệt độ, pH
Độ chính xác của việc xác định nitơ nitrit có thể được đảm bảo thông qua hoạt động thông số kỹ thuật và kiểm soát chất lượng nghiêm ngặt. Nếu cần phát hiện nhanh tại chỗ, có thể chọn phương pháp thử giấy hoặc máy quang phổ cầm tay; Nếu cần phân tích độ chính xác cao, nên sử dụng sắc ký ion.