Thiết bị khử vi sóng siêu cao áp là một thiết bị xử lý trước mẫu hiệu quả và nhanh chóng, được sử dụng rộng rãi trong phòng thí nghiệm để xử lý các mẫu khác nhau. Dưới đây là các bước và biện pháp phòng ngừa cụ thể để sử dụng máy khử vi sóng siêu cao áp trong phòng thí nghiệm:

I. Chuẩn bị trước khi hoạt động

Kiểm tra thiết bị

Xác nhận khoang vi sóng sạch sẽ và không có vật lạ, bàn xoay/thiết bị truyền động được bôi trơn bình thường.

Kiểm tra nhãn hiệu chuẩn cảm biến áp suất/nhiệt độ trong ngày hết hạn.

Xác minh rằng công tắc dừng khẩn cấp, van giảm áp có chức năng bình thường.

Chuẩn bị thuốc thử

Chọn thuốc thử khử trùng thích hợp, chẳng hạn như axit nitric tinh khiết cấp cao (HNO?) làm axit khử trùng thông thường.

Đối với các mẫu cứng đầu, có thể thêm peroxide (HōO?) hoặc axit hydrofluoric (HF).

Chuẩn bị nước siêu tinh khiết (điện trở ≥18,2M Ω · cm).

Tiền xử lý mẫu

Các mẫu rắn cần được nghiền dưới 80 lưới, và số lượng mẫu thường là 0,05-0,5g.

Mẫu chất lỏng cần ly tâm loại bỏ chất lơ lửng, lấy chất lỏng trong.

Các thí nghiệm thu hồi giá trị cần lưu lại các mẫu song song chưa tiêu biết.

II. Quy trình hoạt động cốt lõi

Đặc điểm lắp ráp

Chất lỏng được thêm vào theo thứ tự "axit+mẫu+axit", tổng khối lượng chất lỏng được kiểm soát dưới đường an toàn (thường là ≤60% dung tích bể).

Khi sử dụng bể chứa bên trong bằng polytetrafluoroethylene (PTFE), các giọt trước được niêm phong với dầu silicone chống dính.

Áp dụng phương pháp điều áp từng bước đường chéo khi xoay bể bên ngoài, mô-men xoắn không vượt quá 3N · m.

Giám sát hoạt động

Thực hiện kiểm tra không tải trước khi khởi động để kiểm tra trạng thái magnetron.

Tập trung vào đường cong áp suất-nhiệt độ trong thời gian thực, biến động bất thường chấm dứt chương trình ngay lập tức.

Ghi lại thời gian xuất hiện công suất tối đa thực tế và phải lệch<10% so với giá trị cài đặt.

III. Xử lý sau khi loại bỏ

Chương trình làm mát

Sau khi làm mát tự nhiên đến<80 ℃, bạn có thể chuyển sang tắm nước lạnh.

Nghiêm cấm tắm nước đá trực tiếp đột nhiên lạnh làm cho bình PTFE nổ tung.

Mở có thể hoạt động

Định hướng chậm rãi giảm áp, trước tiên dùng cờ lê thả lỏng đỉnh sợi 1/4 vòng phóng thích dư áp.

Mở trong tủ thông gió và quan sát dư lượng cacbonat hoặc dung dịch sôi.

Xử lý chất lỏng

Trước khi định dung, hãy lọc giấy lọc tốc độ trung bình để loại bỏ các hạt.

Khi đo tổng lượng silicon cần chuyển sang thùng chứa polypropylene để tránh hấp phụ thứ cấp.

Xử lý axit vội vàng: 120 ℃ sưởi ấm gần khô, tái hòa tan trong 1% axit loãng.

IV. Hệ thống bảo vệ an toàn

Bảo vệ cá nhân

Bảo vệ đầy đủ: kính bảo hộ, găng tay chịu nhiệt độ cao, tạp dề chống axit.

Khu vực hoạt động được trang bị thiết bị phun nước khẩn cấp và tháp hấp thụ khí axit.

Biện pháp chống cháy nổ

Cấm trộn các chất oxy hóa mạnh với các chất khử (như ClO). với S???

Xử lý tiền đông lạnh khi loại bỏ các mẫu chất béo phá hủy cấu trúc tế bào.

Bể PTFE cũ (sử dụng>200 lần) buộc phải loại bỏ.

Xử lý khẩn cấp

Tai nạn bể nổ ngay lập tức bắt đầu thông gió mạnh mẽ, trung hòa dung dịch axit phun bằng dung dịch natri bicarbonate.

Cắt nguồn điện chính trong trường hợp áp suất bất thường và khởi động thiết bị giảm áp cơ bằng tay.

V. Bảo trì và kiểm soát chất lượng

Bảo trì hàng ngày

Rửa khoang lò bằng nước khử ion sau mỗi lần sử dụng và lau cửa sổ đo nhiệt độ hồng ngoại.

Kiểm tra tính toàn vẹn của tấm mica miệng ống dẫn sóng hàng tháng.

Kiểm tra cảm biến áp suất hàng quý Zero Drift.

Kiểm soát chất lượng

Thí nghiệm trống: Toàn bộ quá trình đồng bộ hóa nước siêu tinh khiết, giá trị cơ bản của kim loại nặng nên<giới hạn phát hiện 1/3.

Tỷ lệ thu hồi được kiểm soát trong phạm vi 85-115% (các yếu tố dễ bay hơi được nới lỏng đến 75-125%).

Độ lệch tương đối song song (RSD) Yêu cầu: yếu tố vô cơ<5% và chất ô nhiễm hữu cơ<10%.

VI. Chẩn đoán vấn đề điển hình

Loại bỏ không đầy đủ: tăng tỷ lệ oxy hóa hoặc kéo dài thời gian giữ nhiệt, kiểm tra độ thâm nhập của lò vi sóng (độ dày mẫu<3mm).

Biến dạng thân xe tăng: xác minh tương ứng áp suất-nhiệt độ để tránh ăn mòn HF dẫn đến thất bại vật liệu.

Biến động dữ liệu lớn: cân mẫu thống nhất chính xác đến 0,1 mg, vị trí đặt bể tiêu hủy cố định.

Với các bước và biện pháp phòng ngừa trên, nhân viên phòng thí nghiệm có thể sử dụng máy khử vi sóng siêu cao áp một cách an toàn và hiệu quả để đảm bảo quá trình khử mẫu diễn ra suôn sẻ và độ chính xác của kết quả thí nghiệm.