Điện cực gốc nitratHiệu chuẩn là một bước quan trọng trong việc thiết lập sự tương ứng chính xác giữa đầu ra tiềm năng của nó và hoạt động ion nitrat trong dung dịch. Hoạt động của các thông số kỹ thuật là điều kiện tiên quyết để có được dữ liệu đo lường đáng tin cậy. Hiệu chuẩn cần được thực hiện trước và thường xuyên, hoặc khi nghi ngờ giảm hiệu suất điện cực.I. Chuẩn bị trước khi hiệu chuẩn
Chuẩn bị dung dịch tiêu chuẩn: Chuẩn bị ít nhất hai nồng độ khác nhau của dung dịch tiêu chuẩn của rễ nitrat. Hiệu chuẩn ba điểm được khuyến cáo, bao gồm một chất lỏng tiêu chuẩn nồng độ thấp, một chất lỏng tiêu chuẩn nồng độ trung bình gần với nồng độ mẫu dự kiến và một chất lỏng tiêu chuẩn nồng độ cao hơn. Công thức sử dụng nitrat tinh khiết cao và nước khử ion. Tất cả các giải pháp nên được lưu trữ trong một thùng chứa sạch sẽ để tránh ô nhiễm. Nhiệt độ của dung dịch tiêu chuẩn phải phù hợp với nhiệt độ đo mẫu tiếp theo để loại bỏ ảnh hưởng của nhiệt độ đối với phản ứng điện cực.
Chuẩn bị dụng cụ và điện cực: sẽĐiện cực gốc nitratĐiện cực tham chiếu được kết nối chính xác với máy đo ion hoặc máy đo pH/milivolt. Nếu sử dụng điện cực composite, hãy đảm bảo rằng cầu muối của nó chứa đầy chất lỏng. Các điện cực được xử lý trước theo hướng dẫn của nhà sản xuất, có thể bao gồm rửa trong nước khử ion, ngâm trong dung dịch tiêu chuẩn pha loãng trong một thời gian.
Kiểm tra môi trường và thiết bị: xác nhận rằng nhiệt độ môi trường đo được ổn định và không có nhiễu điện từ mạnh. Kiểm tra máy đo ion để đảm bảo nó đang hoạt động bình thường, thiết lập chế độ đo chính xác. Rửa điện cực bằng nước khử ion trước khi sử dụng, nhẹ nhàng hút khô các giọt còn lại bằng khăn giấy mềm, tránh lau màng nhạy cảm với điện cực.
II. Các bước vận hành hiệu chuẩn
Hiệu chuẩn được thực hiện theo thứ tự từ nồng độ thấp đến cao.
Bắt đầu ổn định: nhúng các điện cực vào dung dịch tiêu chuẩn ở nồng độ thấp hơn. Bật máy khuấy từ và khuấy dung dịch ở tốc độ chậm, không đổi, đảm bảo dung dịch đồng nhất nhưng không tạo ra xoáy trên bề mặt điện cực. Đợi đọc điện thế ổn định. Phán quyết ổn định thường là số đọc thay đổi ít hơn giá trị được chỉ định trong một đơn vị thời gian.
Hiệu chuẩn: Khi số đọc ổn định, điểm này được ghi lại hoặc thiết lập trên thiết bị. Đối với thiết bị đọc nồng độ trực tiếp, nhập giá trị nồng độ thực tế của dung dịch tiêu chuẩn hiện tại và thực hiện thao tác "hiệu chuẩn" hoặc "xác nhận". Đối với các dụng cụ đo giá trị milivolt, cần ghi lại giá trị tiềm năng ổn định tương ứng với nồng độ đó.
Rửa&Chuyển: Lấy điện cực ra khỏi chất lỏng tiêu chuẩn đầu tiên, rửa sạch phần dưới của điện cực bằng nước khử ion và hút khô nhẹ bằng khăn giấy mềm. Nhúng các điện cực vào dung dịch tiêu chuẩn với nồng độ cao hơn tiếp theo.
Hiệu chuẩn điểm tiếp theo: Lặp lại quá trình khuấy, chờ ổn định, ghi lại hoặc thiết lập nồng độ để hoàn thành tất cả các phép đo dung dịch tiêu chuẩn. Thông thường, ít nhất hai điểm là cần thiết để thiết lập đường cong hiệu chuẩn và ba điểm trở lên có thể xác minh tuyến tính và tăng độ chính xác.
Thiết lập đường cong hiệu chuẩn: Đối với các hoạt động ghi lại thủ công giá trị milivolt, cần vẽ đường cong hiệu chuẩn trên giấy tọa độ semi-log với giá trị tiềm năng là tọa độ dọc và logarit âm của nồng độ ion nitrat là tọa độ ngang. Trong điều kiện lý tưởng, các điện cực phải thể hiện mối quan hệ tuyến tính tốt trong phạm vi tuyến tính hiệu quả. Đối với máy đo ion thông minh, bên trong thiết bị sẽ tự động tính toán độ dốc, đánh chặn và lưu trữ các thông số đường cong hiệu chuẩn dựa trên nồng độ tiêu chuẩn đầu vào và giá trị tiềm năng đo được.
III. Kiểm tra hiệu chuẩn và các hoạt động tiếp theo
Độ dốc so với kiểm tra tuyến tính: Sau khi hiệu chuẩn, hãy kiểm tra độ dốc thực tế của điện cực. Độ dốc lý thuyết được đưa ra bởi phương trình Nerst. Độ dốc thực tế phải nằm trong một phạm vi tỷ lệ phần trăm cụ thể của giá trị lý thuyết. Nếu độ dốc thực tế quá thấp, cho thấy độ nhạy điện cực giảm; Nếu quá cao hoặc chênh lệch tuyến tính, nó có thể chỉ ra sự lão hóa của điện cực, các vấn đề về chất lỏng tiêu chuẩn hoặc hoạt động không đúng cách. Kiểm tra các yếu tố tương quan cùng một lúc.
Đo lường xác minh: Đo lường được thực hiện dưới dạng mẫu xác minh bằng cách sử dụng một dung dịch tiêu chuẩn được sử dụng không hiệu chuẩn với nồng độ nằm trong khoảng giữa của đường cong hiệu chuẩn. So sánh giá trị xác định điện cực với giá trị tiêu chuẩn của dung dịch tiêu chuẩn này, tính toán lỗi tương đối. Lỗi phải nằm trong phạm vi chấp nhận được, nếu không sẽ cần hiệu chỉnh lại hoặc kiểm tra vấn đề.
Đo mẫu: Sau khi xác minh được thông qua, phép đo mẫu có thể bắt đầu. Sau mỗi lần đo một hoặc một nhóm mẫu, nên rửa điện cực bằng nước khử ion và, nếu cần, ngâm ngắn bằng dung dịch mẫu tiếp theo hoặc chất lỏng tiêu chuẩn ở nồng độ trung gian để duy trì sự ổn định đáp ứng điện cực. Trong đo lường thời gian dài, nên định kỳ kiểm tra lại điểm chính xác bằng chất lỏng tiêu chuẩn, xác nhận tình trạng trôi dạt điện cực.
IV. Lưu ý
Quá trình hiệu chuẩn và đo lường cần duy trì nhiệt độ ổn định.
Tránh thiệt hại cơ học cho màng nhạy cảm điện cực hoặc ô nhiễm dầu.
Tần số hiệu chuẩn phụ thuộc vào tần số sử dụng, tính chất của mẫu và sự ổn định của điện cực, và thường được khuyến khích trước khi đo hàng ngày hoặc vài giờ sau khi sử dụng liên tục.
Bảo quản và bảo trì nghiêm ngặt theo hướng dẫn sử dụng điện cực.
Thực hiện theo quy trình hiệu chuẩn chi tiết này đảm bảoĐiện cực gốc nitratTrong điều kiện làm việc tốt hơn, cung cấp cơ sở chính xác để xác định nitrat trong các lĩnh vực phân tích chất lượng nước, kiểm tra đất và phân tích thực phẩm.