Là một công cụ phân tích chính xác, HPLC phụ thuộc nhiều vào việc bảo dưỡng khoa học cho sự ổn định hiệu suất và tuổi thọ của nó. Sau đây, từ đặc tả hoạt động, bảo trì thành phần, kiểm soát môi trường và xử lý sự cố, hệ thống giải thích các điểm bảo trì của HPLC, giúp người dùng tránh các vấn đề thường gặp và kéo dài tuổi thọ của thiết bị.
I. Bảo trì hàng ngày: Hoạt động phòng ngừa là chìa khóa
1. Bảo trì hệ thống truyền dịch
- Quản lý pha lưu động:
① Cấu hình pha chảy yêu cầu sử dụng nước siêu tinh khiết (điện trở suất ≥18,2 MΩ cm) hoặc dung môi tinh khiết sắc ký, lọc qua màng lọc 0,45 μm và siêu âm khử khí trong 15 phút, tránh bong bóng hoặc hạt làm tắc nghẽn hệ thống.
② Rửa đường ống bằng cồn isopropyl hoặc methanol trước khi thử nghiệm hàng ngày, thay thế dung môi còn lại để ngăn chặn sự kết tủa muối hoặc sinh sản vi sinh vật.
- Bảo dưỡng máy bơm:
① Rửa đầu bơm kịp thời sau khi vận hành, cấm dung môi ăn mòn (như axit sulfuric đậm đặc). Máy bơm cơ khí cần kiểm tra định kỳ vòng kín, phát hiện rò rỉ lập tức thay thế.
② Tránh hút khô (không có chất lỏng khi bơm đang chạy), có thể dẫn đến hao mòn đầu bơm hoặc tổn thương túi khí.
2. Làm sạch hệ thống lấy mẫu
- Bộ nạp mẫu tự động:
① Rửa kim mẫu bằng nước methanol (50:50) sau mỗi thử nghiệm và lau phần còn lại bên ngoài kim bằng giấy gương.
② Tháo van mẫu hàng tuần, ngâm trong dung dịch axit nitric 10% để làm sạch siêu âm, loại bỏ sự kết tinh muối đệm.
- Lấy mẫu thủ công:
Đảm bảo tiêm mẫu để tránh vòng định lượng ô nhiễm còn lại. Mẫu có độ nhớt cao cần pha loãng mẫu sau.
3. Bảo vệ cột sắc ký
- Thông số kỹ thuật hoạt động:
① Nghiêm cấm lấy mẫu trực tiếp không lọc mẫu, đề nghị cài đặt sẵn bộ lọc nội tuyến 0,22μm.
② Tránh chạy quá áp (thường không vượt quá 80% áp suất danh định của cột), áp suất cao đột ngột có thể dẫn đến sụp đổ của giường cột.
- 保存方法:
Cột phản pha (C18) cần được giữ trong nước methanol (1: 1), cột pha dương (silicone) được niêm phong bằng n-hexane và cột sinh hóa (ví dụ: cột protein) cần được thêm chất bảo quản (ví dụ: 0,05% natri azide).
4. Bảo trì máy dò
- Máy dò tia cực tím:
① Thường xuyên lau cửa sổ bể lưu thông bằng ethanol để ngăn chặn dư lượng mẫu dẫn đến giảm độ truyền ánh sáng.
② Tuổi thọ của đèn deuterium khoảng 2000 giờ, cần thay thế khi năng lượng giảm xuống 70% giá trị ban đầu.
- Máy dò huỳnh quang:
Rửa bể lưu thông bằng nước sạch sau mỗi lần kiểm tra để tránh dư lượng chất huỳnh quang can thiệp vào việc phát hiện tiếp theo.
Thứ hai, bảo trì sâu thường xuyên: đảm bảo sự ổn định lâu dài
1. Hệ thống xả và hiệu chuẩn
- Bảo trì hàng quý:
① Sử dụng dung dịch axit nitric 5% để rửa các đường kim loại, loại bỏ trầm tích oxy hóa; Hệ thống đảo pha có thể được làm sạch bằng axit photphoric 0,1%.
② Hiệu chuẩn độ chính xác của tốc độ dòng chảy: đo lưu lượng thực tế bằng đồng hồ bấm giờ và độ lệch giá trị cài đặt nên<5%.
- Bảo trì hàng năm:
① Thay thế đường ống lão hóa (chẳng hạn như ống PEEK trở nên giòn hoặc đổi màu).
② Kiểm tra độ chính xác bước sóng của máy dò (sử dụng bộ lọc thủy tinh holmi để hiệu chỉnh bước sóng UV).
2. Tái tạo và đánh giá cột sắc ký
- Hiệu ứng cột phục hồi:
Cột phản xạ có thể được rửa ngược bằng dung dịch để loại bỏ các chất hấp phụ mạnh; Cột trao đổi ion cần được tái sinh bằng dung dịch muối nồng độ cao.
- Đánh giá hiệu suất:
Kiểm tra hiệu ứng cột mỗi nửa năm (ví dụ: số lượng tấm đỉnh uracil ≥80% giá trị lý thuyết), thời gian lưu giữ trôi (<15%) và hệ số kéo (≤2,0%).
III. Điều trị vô hiệu hóa lâu dài: ngăn chặn thiệt hại cho các yếu tố
1. Thời gian chết ngắn (<1 tuần):
- Tắt máy sau khi rửa sạch hệ thống bằng methanol, giữ cho cột sắc ký đầy dung môi.
2. Thời gian chết dài (>1 tuần):
- Tháo cột sắc ký để bảo quản, đầu bơm được tiêm dầu silicone chống gỉ, bể lưu thông của máy dò được đóng lại sau khi khô. Toàn bộ máy được đưa vào hộp chống ẩm (độ ẩm<40%).
IV. Kiểm soát môi trường và đặc điểm kỹ thuật hoạt động
1. Quản lý nhiệt độ và độ ẩm: nhiệt độ phòng thí nghiệm cần được kiểm soát ở 20-25 ℃, độ ẩm<60%, để tránh nước ngưng tụ ăn mòn các thành phần quang học.
2. Các biện pháp chống bụi: thiết bị được bao phủ bằng nắp chống bụi, hệ thống lọc không khí giữ PM10<50μg/m³.
3. Điều cấm kỵ trong hoạt động: cắm và rút phích cắm điện bị nghiêm cấm, trước khi mất điện đột ngột cần tắt nguồn máy chính.
V. Ghi dữ liệu và quản lý phụ tùng
1. Nhật ký bảo trì: ghi lại mỗi nội dung bảo trì, thay thế số lô của các bộ phận và trạng thái của dụng cụ để truy xuất nguồn gốc dễ dàng.
2. Dự trữ phụ tùng: van lấy mẫu dự phòng thông thường, đệm kín, đèn đơteri, cột sắc ký (đề nghị sao lưu 2 chiếc cùng mô hình).