Máy sắc ký khí HeadspaceNó là một công cụ phân tích sắc ký lý tưởng để kết nối bộ lấy mẫu trên không với các mẫu sắc ký khí khác nhau và nhập các thành phần dễ bay hơi trong mẫu lỏng hoặc rắn trực tiếp vào sắc ký khí để tách và phát hiện sau khi thu thập. Việc sử dụng mẫu khí trong chai trên không, nguyên tắc của nó là sấy và thu thập các thành phần dễ bay hơi trong mẫu bằng thiết bị sưởi ấm, so với chiết lỏng lỏng và chiết pha rắn có thể tránh được sự mất mát của chất dễ bay hơi khi loại bỏ dung môi, nhưng cũng có thể làm giảm tiếng ồn do đồng chất gây ra, có độ nhạy và tốc độ phân tích cao hơn, đồng thời gây ra ít nguy hiểm cho nhân viên phân tích và môi trường, mức độ tự động hóa cao và lặp lại tốt, dễ vận hành, là một phương tiện phân tích phù hợp với yêu cầu của "hóa học phân tích xanh".
Ảnh hưởng
Máy sắc ký khí HeadspaceCó một số tham số, sau đây xin giới thiệu:
1, Tính chất của mẫu
Nội dung của các thành phần trong khí đỉnh không chỉ liên quan đến tính dễ bay hơi của chính nó, mà còn liên quan đến ma trận, đặc biệt là những thành phần có độ hòa tan cao (hệ số phân phối lớn) trong ma trận mẫu, với hiệu ứng ma trận đáng chú ý hơn. Đây là một đặc điểm lớn của mẫu đầu vào của máy sắc ký khí, tức là thành phần của khí đầu không khác với thành phần ban đầu, ảnh hưởng đến phân tích định lượng là rất nghiêm trọng, vì vậy các sản phẩm tiêu chuẩn phải có cùng chất nền với mẫu hoặc tương tự, nếu không lỗi phân tích định lượng lớn hơn. Giảm hiệu ứng ma trận: muối phân, thêm nước, điều chỉnh pH, nghiền rắn, pha loãng, v.v.
2, Số lượng mẫu
Trong sắc ký khí đỉnh không, lượng mẫu được kiểm soát thông qua thời gian mẫu hoặc ống định lượng và cũng bị ảnh hưởng bởi nhiệt độ và áp suất. Số lượng mẫu phân tích trên không không có ý nghĩa quan trọng, điều quan trọng là khả năng tái tạo của số lượng mẫu, tức là để tái tạo các điều kiện mẫu, khối lượng mẫu trong chai trên không có ảnh hưởng lớn đến kết quả phân tích, số lượng mẫu cần được xác định theo tính chất của hệ thống mẫu.
Độ lặp lại của khối lượng mẫu: hệ số phân phối của các thành phần được kiểm tra càng nhỏ (độ hòa tan trong pha ngưng tụ càng lớn), biến động của khối lượng mẫu ảnh hưởng đến kết quả càng lớn, phân tích thực tế, hệ số phân phối nói chung là không rõ, do đó cần tính nhất quán của khối lượng mẫu.
Thể tích chai mẫu: Giới hạn trên của thể tích mẫu là 80% của chai mẫu để có đủ thể tích trên không, thường sử dụng thể tích chai mẫu dưới 50%.
Tóm lại: Các yếu tố chính mà tính chất của mẫu, mục đích phân tích và phương pháp xác định khối lượng mẫu.
3, cân bằng nhiệt độ
Nhiệt độ cân bằng của mẫu có liên quan trực tiếp đến áp suất hơi, ảnh hưởng đến hệ số phân phối. Nói chung, nhiệt độ cũng cao, áp suất hơi nước càng cao và nồng độ khí trên cao càng cao, độ nhạy phân tích càng cao. Điểm sôi của nhóm càng thấp, càng nhạy cảm với nhiệt độ, từ góc độ này, nhiệt độ cân bằng cao hơn một chút, có lợi cho việc rút ngắn thời gian cân bằng.
Trong phân tích thực tế thường là trong điều kiện đáp ứng độ nhạy, chọn nhiệt độ cân bằng thấp hơn. Nhiệt độ quá cao có thể dẫn đến sự phân hủy của một số thành phần, quá trình oxy hóa (chai mẫu có không khí), cũng có thể làm cho áp suất của khí trên không quá cao, đặc biệt là dung môi hữu cơ (vì vậy hãy chọn dung môi hữu cơ có điểm sôi cao), áp suất khí trên không quá cao có thể dẫn đến rò rỉ khí hệ thống.
4, Thời gian cân bằng
Thời gian cân bằng về cơ bản phụ thuộc vào tốc độ khuếch tán của các phân tử thành phần được thử nghiệm từ ma trận mẫu đến sắc ký pha khí. Tốc độ khuếch tán càng nhanh, thời gian cân bằng cần thiết càng ngắn. Ngoài ra, hệ số khuếch tán còn liên quan đến kích thước phân tử, độ nhớt và nhiệt độ. Nhiệt độ càng cao, độ nhớt càng thấp, hệ số khuếch tán càng lớn. Vì vậy, tăng nhiệt độ có thể rút ngắn thời gian cân bằng. Rút ngắn thời gian cân bằng có thể áp dụng phương pháp khuấy, khuấy rung cơ học hoặc khuấy điện từ. Phân tích các mẫu có hệ số lớn, sử dụng hiệu ứng khuấy ít hơn.
5, Chai mẫu
Chai mẫu trên không đòi hỏi khối lượng, có thể chịu được áp lực nhất định, niêm phong tốt và không có tác dụng hấp phụ đối với mẫu. Bây giờ thường được sản xuất bằng thủy tinh borosilic. Thể tích chai mẫu thường là 10~20mL, thường theo yêu cầu của dụng cụ và mẫu để xác định thể tích. Chất lỏng thường được sử dụng 20mL. Hệ số dụng cụ phải xem xét kích thước của đường kính cột sắc ký, khối lượng mẫu, v.v.
Nắp đậy được làm bằng nhựa hoặc kim loại. Thông thường, một dải kim loại dùng một lần được sử dụng. Đệm niêm phong có ba loại cao su silicone (chịu nhiệt độ cao tốt), cao su butyl (giá thấp), cao su flo (trơ tốt), để ngăn chặn sự hấp phụ của miếng đệm niêm phong đối với các thành phần mẫu, bây giờ sử dụng nhiều miếng đệm niêm phong lót bằng polytetrafluoroethylene hoặc nhôm. Sự can thiệp của các chất không bay hơi trong miếng đệm niêm phong vào việc phân tích mẫu phải được xác nhận thông qua phân tích khi cần thiết.