I. Kỹ năng vận hành
Khởi động và khởi tạo
Nguồn điện và tự kiểm tra: Bật nguồn điện của các mô-đun máy tính, máy sắc ký và chờ hệ thống tự kiểm tra hoàn tất. Để sử dụng phần mềm như LabSolutions, bạn cần nhấp đúp vào biểu tượng để vào hệ thống và kết nối thiết bị.
Xử lý bong bóng xả: Hoạt động xả được thực hiện trong mô-đun bơm quad để đảm bảo pha dòng chảy không có bong bóng. Nếu thiết bị thiết bị chuẩn bị chức năng bổ sung bình, cần thiết lập thể tích phát triển dòng chảy trước, tránh sự suy giảm dung môi dẫn đến ngừng hoạt động tự động.
Thay thế pha dòng chảy: Thay thế pha dòng chảy theo nhu cầu thử nghiệm và rửa sạch hệ thống đầy đủ.
Phương pháp hiệu chỉnh và thiết lập tham số
Pump Parameter: Thiết lập tốc độ dòng chảy trong "Flow", thiết lập thời gian chạy trong "Stop time" và chỉnh sửa gradient washer thông qua "Timetable".
Tham số bộ nạp mẫu: Đặt khối lượng mẫu trong "Injection" và chọn cách rửa kim.
Thông số hộp nhiệt độ cột: Thiết lập chế độ kiểm soát nhiệt độ, nhập nhiệt độ mục tiêu để đảm bảo sự ổn định của cột sắc ký.
Thông số phát hiện: Chọn bước sóng phát hiện theo đặc điểm mẫu và đặt thời gian đáp ứng.
Trình tự Edit&Run
Tạo chuỗi: Chỉnh sửa chuỗi trong phần mềm, bao gồm tên mẫu, vị trí, số lần lấy mẫu và phương thức gọi.
Cài đặt tắt máy tự động: Cấu hình chế độ tắt máy trong các thông số trình tự để đảm bảo rằng thiết bị sẽ tự động tắt sau khi hoàn thành trình tự và tránh thời gian chờ dài.
Xử lý dữ liệu và tạo báo cáo
Xây dựng đường cong chuẩn: Nếu đã có đường cong, lưu phương pháp và chọn mô - đun phương pháp chính; Để tạo đường cong mới, hãy nhấp vào "Correct - New Correction Table" để nhập thời gian lưu giữ và nồng độ tương ứng.
Báo cáo xuất ra: chọn dữ liệu bạn cần in, bấm phải gửi đến trang báo cáo, chọn kết quả xuất ra mẫu.
II. Xử lý sự cố
Áp suất cột bất thường
Cột áp lực cao:
Lý do: lắng đọng muối đệm hoặc ô nhiễm mẫu.
Giải quyết: Dùng nước tinh khiết 40 - 50 độ C để rửa cột với tốc độ thấp, đợi sau khi áp suất cột giảm xuống thì nâng cao tốc độ dòng chảy, lại dùng nước tinh khiết nhiệt độ bình thường và methanol để rửa. Nếu ô nhiễm mẫu, sau khi rửa ngược cột lần lượt bằng methanol, methanol+isopropanol, methanol và nước tinh khiết.
Cột thấp hoặc không có áp lực:
Nguyên nhân: Không truyền dịch do thao tác sai, rò rỉ hoặc bơm.
Giải quyết: Kiểm tra trạng thái bơm và van rỗng; Xác định vị trí rò rỉ bằng giấy lọc, thắt chặt giao diện hoặc thay thế vòng đệm; Nếu đầu lọc đầu vào dung môi bị tắc, siêu âm làm sạch hoặc thay thế.
Thay đổi thời gian giữ
Lý do: thay đổi thành phần pha chảy, lão hóa cột sắc ký, biến động nhiệt độ cột hoặc tốc độ dòng chảy bất thường.
Giải quyết: Kiểm tra lại thiết lập hệ thống, điều phối lại pháp lưu động; Thay thế cột sắc ký lão hóa; Sử dụng hộp nhiệt độ cột để ổn định nhiệt độ; Kiểm tra vòng đệm bơm và van một chiều, thay thế khi cần thiết.
Bất thường
Đỉnh phân nhánh:
Nguyên nhân: ô nhiễm cột sắc ký hoặc sụp đổ chất độn cột.
Giải quyết: sau khi rửa ngược bài viết lần lượt rửa bằng methanol, methanol+isopropanol, methanol và nước tinh khiết; Nếu chất độn sụp đổ, hãy tháo đầu cột để làm sạch phần cứng, lấp đầy lại và ép chặt.
Đỉnh phía trước hoặc đỉnh ngược:
Nguyên nhân đỉnh phía trước: Quá tải mẫu hoặc lựa chọn dung môi không đúng cách.
Giải pháp: Pha loãng mẫu hoặc thay thế dung môi; Nếu cột sắc phổ bị hư hỏng, thay thế cột mới.
Nguyên nhân đỉnh ngược: chiết suất mẫu thấp hơn pha lưu động.
Giải pháp: Sử dụng dung môi tương tự như pha chảy để hòa tan mẫu, cân bằng bể tham chiếu trước khi lấy mẫu.
Độ trôi cơ bản hoặc tiếng ồn
Nguyên nhân: biến động nhiệt độ cột, pha dòng chảy không đồng đều hoặc ô nhiễm bể lưu thông.
Giải pháp: Sử dụng hộp nhiệt độ cột để kiểm soát nhiệt độ; Kiểm tra tỷ lệ lưu động phù hợp và tình trạng thoát khí; Rửa bể lưu thông bằng methanol hoặc axit nitric 1N.
Không có dòng chảy hoặc dòng chảy bất thường
Lý do: Hệ thống bị tắc, không khí xâm nhập hoặc con dấu bơm bị mòn.
Giải quyết: kiểm tra phần chặn, siêu âm làm sạch hoặc thay thế; Sử dụng ống kim thủy tinh để rút không khí tại lối ra của máy bơm; Thay thế con dấu mặc.