Máy đo nhiệt lượng quét vi sai METTLER có các ứng dụng trưởng thành trong phân tích nhiệt polymer, kiểm tra độ ổn định nhiệt thực phẩm, nghiên cứu thành phần dược phẩm và khoa học vật liệu, có thể xác định nhiệt độ chuyển đổi thủy tinh hóa vật liệu, điểm eutectic, nhiệt cụ thể và các thông số khác, cung cấp hỗ trợ quan trọng cho nghiên cứu và phát triển vật liệu và kiểm soát chất lượng. Hỗ trợ thử nghiệm mẫu kích thước lớn từ cấp microgram đến không đồng đều, thích ứng với các yêu cầu thử nghiệm khác nhau; Thiết kế mô-đun đáp ứng cả hoạt động thủ công và hoạt động tự động, giúp đơn giản hóa quy trình xử lý dữ liệu phức tạp và cải thiện độ tin cậy của kết quả; Hệ thống hiệu chuẩn đảm bảo tính nhất quán của dữ liệu trong các điều kiện khác nhau và giảm lỗi của con người.

Các bước xác định máy đo nhiệt lượng quét vi sai (DSC) của METTLER:

1. Chuẩn bị mẫu

- Lấy mẫu và xử lý: Chọn mẫu vật liệu đại diện, thường yêu cầu kích thước mẫu từ vài miligam đến vài chục miligam (ví dụ mẫu sợi khoảng 10-20mg). Đối với mẫu dạng bột hoặc dạng hạt cần nén chặt thích hợp; Nếu là sợi filament hoặc fascinate, nên cắt thành bột hoặc sợi ngắn để tránh dẫn nhiệt không đồng đều. Đảm bảo rằng mẫu là tinh khiết, khô và không bị ô nhiễm, và tiền xử lý có thể được thực hiện nếu cần thiết (chẳng hạn như chu kỳ làm nóng và làm mát để loại bỏ lịch sử nhiệt). Tránh tiếp xúc trực tiếp với mẫu bằng tay để tránh nhiễm mỡ.

- Ghi cân: Cân chính xác chất lượng mẫu và ghi dữ liệu để làm cơ sở tham khảo trong các phân tích tiếp theo.

2. Hiệu chuẩn dụng cụ

- Hiệu chuẩn chất: Tín hiệu nhiệt độ và dòng nhiệt của thiết bị được hiệu chuẩn bằng cách sử dụng các chất tiêu chuẩn có điểm nóng chảy đã biết như indi, thiếc để đảm bảo độ chính xác của phép đo.

- Kiểm soát không khí: bật nitơ và bảo vệ khí trơ khác (thường là tốc độ dòng chảy được đặt ở 50-100mL/phút), ngăn chặn phản ứng oxy hóa xảy ra ở nhiệt độ cao làm xáo trộn kết quả thí nghiệm.

- Khởi động ổn định: Để thiết bị làm nóng trước một thời gian (ví dụ: 30 phút) sau khi khởi động để nó đạt trạng thái hoạt động ổn định.

3. Cài đặt tham số

- Quy trình nhiệt độ: Thiết lập tốc độ ấm lên phù hợp (phạm vi thông thường là 5-20 ℃/phút), nhiệt độ và thời gian giữ nhiệt theo mục đích thử nghiệm. Lưu ý rằng tốc độ nóng lên quá nhanh có thể dẫn đến điểm nóng chảy cao hơn và các đỉnh rộng hơn, trong khi quá chậm có thể kéo dài thời gian đo. Đồng thời, cần đảm bảo rằng phạm vi nhiệt độ bao phủ tất cả các khu vực chuyển đổi nhiệt có thể có của mẫu.

- Lựa chọn khí quyển: Chọn môi trường khí thích hợp (ví dụ: nitơ, không khí) dựa trên tính chất của mẫu và giữ cho dòng khí ổn định.

- Cấu hình khác: điều chỉnh độ nhạy của thiết bị, độ phân giải và các thông số khác để tối ưu hóa hiệu quả thu thập dữ liệu; Chọn loại thuyền mẫu hoặc nồi nấu kim loại phù hợp.

4. Đặt mẫu để so sánh

- Phân phối đều: Các mẫu được xử lý đều được trải đều trong nồi nấu nhôm và nồi nấu trống được đưa vào bên trong lò DSC như một tỷ lệ tham chiếu. Lưu ý rằng kích thước mẫu không nên quá nhiều (không quá 20mg), nếu không nó có thể dẫn đến biến động đường cong bất thường.

- Hoạt động niêm phong: đậy nắp nồi nấu để ngăn các chất dễ bay hơi thoát ra hoặc các tạp chất bên ngoài xâm nhập, đồng thời tránh làm đổ mẫu ra khỏi cảm biến gây ô nhiễm.

5. Bắt đầu kiểm tra và giám sát

- Chương trình vận hành: Khởi động thiết bị theo quy trình nhiệt độ đặt trước để bắt đầu làm nóng, ghi lại thời gian thực các đường cong (tức là đường cong DSC) trong đó chênh lệch nhiệt giữa mẫu và đối tượng thay đổi theo nhiệt độ.

Quan sát quá trình: Theo dõi chặt chẽ trạng thái hoạt động của thiết bị và những thay đổi trong dữ liệu được hiển thị bởi phần mềm. Nếu có điều kiện bất thường (như biến động nhiệt độ, báo động), bạn nên tạm dừng thử nghiệm và kiểm tra nguyên nhân ngay lập tức.

6. Phân tích dữ liệu

- Nhận dạng nhiệt độ đặc trưng: Phân tích đường cong DSC bằng phần mềm chuyên dụng để xác định nhiệt độ bắt đầu, nhiệt độ đỉnh và nhiệt độ kết thúc của đỉnh hấp thụ nhiệt. Đối với các hệ thống phức tạp, có thể cần phải đánh giá toàn diện hành vi thay đổi pha của vật liệu kết hợp nhiều điểm đặc trưng.

- Tính toán định lượng: Sử dụng diện tích đỉnh để tính toán entanpy nhiệt và các thông số khác để phân tích thêm các tính chất nhiệt động của mẫu. Thực hiện nhiều thí nghiệm song song khi cần thiết để cải thiện độ tin cậy của dữ liệu.