Chức năng cốt lõi của máy đo nhiệt lượng quét khác biệt (DSC) là đo hiệu ứng nhiệt xảy ra với mẫu trong quá trình kiểm soát nhiệt độ theo chương trình. Bản chất của nguyên tắc làm việc của nó là bù dòng nhiệt động và đo lường chính xác, cuối cùng đạt được lượng tử các thông số nhiệt động lực học quan trọng như entanpy, điểm nóng chảy và nhiệt độ chuyển đổi thủy tinh hóa.

I. Thiết kế cốt lõi: Đo lường đối xứng và chênh lệch

Thành phần cốt lõi của DSC là một lò sưởi chính xác được trang bị hai nền tảng đo lường riêng biệt bên trong: một để đặt mẫu thử nghiệm (S) và một để đặt các tài liệu tham khảo trơ (như nồi nấu rỗng hoặc bột nhôm oxit). Hai nền tảng được kết nối chặt chẽ với nhau thông qua một cảm biến dòng nhiệt tạo thành một hệ thống đo lường đối xứng. Thiết kế khác biệt này được thiết kế để loại bỏ nhiễu nhiệt nền và chỉ đo hiệu ứng nhiệt của chính mẫu.

II. Quá trình làm việc: bù động cho sự khác biệt dòng nhiệt

Trong suốt quá trình thử nghiệm (như làm nóng, làm mát hoặc nhiệt độ không đổi), hệ thống điều khiển thiết bị luôn được dành riêng để duy trì nhiệt độ phù hợp với đầu mẫu với đầu tham chiếu. Khi mẫu trải qua những thay đổi về mặt vật lý hoặc hóa học (chẳng hạn như hấp thụ nhiệt nóng chảy hoặc tỏa nhiệt tinh thể), nó hấp thụ hoặc giải phóng nhiệt trong nỗ lực làm cho nhiệt độ của nó thấp hơn hoặc cao hơn đầu tham chiếu.

Tại thời điểm này, hệ thống phát hiện của DSC ngay lập tức phát hiện sự khác biệt nhiệt độ nhỏ này (trong DSC loại bù công suất) và nhanh chóng bù lại năng lượng điện tương ứng cho đầu mẫu hoặc đầu tham chiếu, đưa nhiệt độ ở cả hai đầu trở lại trạng thái cân bằng. Công suất này (tính bằng milliwatt, mW) cần thiết để bù đắp cho việc duy trì cân bằng nhiệt độ, tức là bằng trực tiếp với tốc độ mà mẫu hấp thụ hoặc giải phóng dòng nhiệt. Do đó, tín hiệu trục dọc của thiết bị được ghi trực tiếp dưới dạng tốc độ dòng nhiệt (HeatFlow).

III. Giải thích dữ liệu: từ đường cong dòng nhiệt đến tính toán thay đổi entanpy

Cuối cùng, chúng ta có được một đường cong trong đó tốc độ dòng nhiệt thay đổi theo nhiệt độ hoặc thời gian. Đỉnh (hấp thụ nhiệt) hoặc thung lũng (tỏa nhiệt) trên đường cong đại diện cho sự kiện nhiệt của mẫu.

Tính toán entanpy (ΔH) dựa trên đường cong này: tổng lượng nhiệt được hấp thụ hoặc giải phóng bởi một sự kiện nhiệt bằng tích phân diện tích đỉnh của nó theo thời gian. Công thức tính toán có thể được đơn giản hóa thành ΔH=K × A/m, trong đó:

A là diện tích của đỉnh.

M là chất lượng của mẫu.

K là hằng số thiết bị (hệ số độ nhạy), được xác định hiệu chuẩn bằng cách đo một chất tiêu chuẩn, chẳng hạn như indi, cho entanpy nóng chảy đã biết.

Tóm lại, DSC, thông qua thiết kế khác biệt tinh tế, chuyển đổi sự thay đổi nhiệt tinh tế của mẫu thành tín hiệu điện có thể đo lường được (chênh lệch dòng nhiệt) và cuối cùng bằng cách tính toán tích phân, chuyển đổi đường cong dòng nhiệt động thành dữ liệu thay đổi entanpi định lượng, do đó tiết lộ bản chất nhiệt thiết yếu của vật liệu.