Tấm silicone liên kết octadecyl silicone (thường được gọi là tấm silicone liên kết C18) là một công cụ phân tích sắc ký quan trọng, sau đây là chi tiết kỹ thuật từ chuẩn bị, hiệu suất, ứng dụng, v.v.
I. Kỹ thuật chuẩn bị
Silicone cơ sở chuẩn bị:
Silicone, như một vật liệu cơ bản, cần phải hình thành các hạt nano bằng phản ứng trùng hợp và nung để tạo thành cấu trúc mạng Si-O-Si, tăng cường độ bền cơ học và khả năng chịu áp lực của nó.
Kích thước hạt và diện tích bề mặt cụ thể của các hạt silicone cần được kiểm soát chặt chẽ, chẳng hạn như kích thước hạt 5 μm và diện tích bề mặt cụ thể 300m²/g, để đảm bảo hiệu quả tách sắc ký.
Phản ứng liên kết:
Silicone phản ứng với octadecyl trichlorosilane (ODS) trong toluene khan để tạo ra silicone liên kết octadecyl.
Phản ứng cần được thực hiện dưới sự bảo vệ của nitơ, chẳng hạn như thêm pyridin làm chất xúc tác, làm mát, lọc, rửa và sấy khô trong điều kiện chân không sau 20 giờ chảy ngược.
Kết thúc đóng cửa điều trị:
Để giảm nhiễu từ các nhóm hydroxyl silic không phản ứng, một khối lượng nhỏ methyl hoặc ethyl được sử dụng để điều trị kín đầu.
Phản ứng kết thúc cần được thực hiện trong điều kiện không có nước, chẳng hạn như sử dụng trimethylchlorosilane hoặc triethylchlorosilane làm thuốc thử kết thúc.
II. Đặc điểm hiệu suất
Tính kỵ nước và tính chọn lọc:
Sự ra đời của chuỗi octadecyl làm tăng đáng kể khả năng kỵ nước của silica gel, làm cho nó thích hợp cho việc tách sắc ký ngược.
Khả năng kỵ nước của pha liên kết có thể được tối ưu hóa bằng cách điều chỉnh chiều dài chuỗi alkyl và mức độ silan hóa, chẳng hạn như C18 liên kết với các hợp chất kiềm tương đối có hiệu quả tách tuyệt vời.
Tính ổn định và tái tạo:
Pha liên kết hóa học không bị ảnh hưởng bởi độ ẩm, tránh được vấn đề giảm hoạt động của các tấm silicone truyền thống do độ ẩm hấp phụ.
Các tấm mỏng pha liên kết có thể được tái sử dụng, chẳng hạn như sấy khô sau khi rửa bằng methanol hoặc dichloromethane để tái tạo.
Hiệu suất sắc ký:
Các tấm mỏng hiệu quả cao sử dụng silicone hạt mịn (như 5μm), cải thiện đáng kể hiệu quả tách, tốc độ triển khai và độ nhạy phát hiện.
Số lượng tấm lý thuyết có thể đạt hơn 6.000 và thời gian tách được rút ngắn xuống 1/10 của tấm silicone thông thường.
III. Lĩnh vực ứng dụng
Phân tích thuốc:
Được sử dụng để tách các hợp chất axit hoặc trung tính như phenol, aldehyde, alkaloid, steroid và axit amin.
Ví dụ, khi sử dụng tấm silicone liên kết C18 để tách các hợp chất kiềm, hiệu quả tách có thể được tối ưu hóa bằng cách điều chỉnh tỷ lệ methanol trong pha chảy.
Giám sát tổng hợp hữu cơ:
Được sử dụng để phân tách và xác định nhanh các chất trung gian và sản phẩm phản ứng.
Ví dụ, trong quá trình tổng hợp PAHs, các tấm silicone liên kết C18 có hiệu quả tách các hợp chất như benzen, biphenyl và anthracene.
Giám sát môi trường:
Được sử dụng để tách và phân tích các chất ô nhiễm hữu cơ trong nước, đất.
Ví dụ, một hỗn hợp phenol hoặc amin trong một mẫu môi trường được tách ra bằng sắc ký lớp mỏng đảo ngược.
IV. Thông số kỹ thuật và kiểm soát chất lượng
Kích thước hạt so với diện tích bề mặt cụ thể:
Kích thước hạt silicone thường là 5μm, diện tích bề mặt cụ thể 300m²/g, dung tích lỗ 0,84cc/g, kích thước lỗ 9,4nm.
Mật độ liên kết với hiệu quả niêm phong cuối:
Mật độ liên kết có thể được xác định bằng phân tích nguyên tố, chẳng hạn như mật độ liên kết C18 là 3,51 mol/m².
Hiệu quả đóng cửa có thể được đánh giá bằng cách phát hiện sự thay đổi cường độ của đỉnh hấp thụ dựa trên silanol bằng quang phổ hồng ngoại.
Kiểm tra hiệu suất sắc ký:
Hoạt động và hiệu quả tách của các tấm mỏng được xác định bằng hỗn hợp tiêu chuẩn.