Máy phân tích nhiệt đồng bộ (STA) thực hiện phân tích đa chiều về tính chất nhiệt của vật liệu bằng cách đo đồng bộ trọng lượng nhiệt (TG) với tín hiệu nhiệt lượng quét khác biệt (DSC). Để đảm bảo độ tin cậy của dữ liệu, việc bảo trì và hiệu chuẩn quan trọng cần được thực hiện thường xuyên, tập trung vào độ chính xác nhiệt độ và tối ưu hóa độ nhạy.
Thực hành bảo trì chính
Cảm biến làm sạch và kiểm tra lão hóa
Bảo trì cặp nhiệt điện: Lau bề mặt cặp nhiệt điện bằng vải không bụi sau khi thử nghiệm để tránh sự suy giảm tín hiệu do lớp phủ dư lượng mẫu (ví dụ: oxit, polymer). Mỗi quý kiểm tra phản ứng cặp nhiệt điện với các mẫu điểm nóng chảy tiêu chuẩn (như indi, kẽm), nếu độ lệch điểm nóng chảy vượt quá ± 0,5 ℃, cần thay thế cặp nhiệt điện.
Cân chỉnh: Cân TG được hiệu chỉnh hàng tháng với trọng lượng tiêu chuẩn như 100mg, 500mg, đảm bảo độ chính xác cân ≤ ± 0,1%. Nếu độ ẩm môi trường>70%, cần tăng tần suất hiệu chuẩn lên một lần mỗi tuần để ngăn chặn sự hấp thụ nước ảnh hưởng đến cân.
Bảo trì hệ thống lò và khí quyển
Làm sạch thân lò: làm sạch tro trong lò mỗi nửa năm, sử dụng máy hút bụi kết hợp với bàn chải lông mềm để tránh trầy xước yếu tố làm nóng. Đối với lò nhiệt độ cao (>1000 ℃), cần kiểm tra xem tay áo bảo vệ cặp nhiệt điện có bị nứt hay không, để ngăn bột nhôm oxit rơi ra khỏi mẫu ô nhiễm.
Kiểm tra rò rỉ đường ống khí: Kiểm tra không khí, thoát khí và vòng đệm bằng nước xà phòng mỗi tháng để đảm bảo không có rò rỉ. Nếu sử dụng khí trơ (như nitơ), cần theo dõi sự ổn định dòng chảy và thay thế đồng hồ đo lưu lượng khối khi dao động vượt quá ± 5%.
Thực hành hiệu chuẩn nhiệt độ và độ nhạy
Hiệu chuẩn nhiệt độ
Đánh dấu đa điểm: 3-5 chất tiêu chuẩn (như indi, kẽm, nhôm) được lựa chọn, bao gồm phạm vi dụng cụ (như nhiệt độ phòng đến 1500 ℃). Lấy indi làm ví dụ, điểm nóng chảy của nó là 156,6 ℃, nếu độ lệch giá trị thực tế>0,3 ℃, cần điều chỉnh hệ số bù nhiệt độ của dụng cụ.
Kiểm tra chất tiêu chuẩn ở tốc độ thông thường như 10 ℃/phút, 20 ℃/phút, đảm bảo thời gian trễ nhiệt độ<5 giây, nếu không cần tối ưu hóa thông số PID của mô-đun sưởi ấm.
Hiệu chuẩn độ nhạy
Hiệu chỉnh đường cơ sở tín hiệu DSC: thu thập dữ liệu đường cơ sở khi chạy không tải, nếu có trôi tuyến tính (>5μV/phút), tín hiệu nền cần được khấu trừ thông qua phần mềm; Di chuyển phi tuyến tính cần kiểm tra xem kết nối cặp nhiệt điện có bị lỏng hay không.
Đánh dấu tín hiệu dòng nhiệt: sử dụng mẫu tiêu chuẩn của entanpy nhiệt đã biết (ví dụ: sapphire), để kiểm tra diện tích đỉnh nóng chảy của nó trong cùng điều kiện thí nghiệm (ví dụ: bầu không khí nitơ, 10 ℃/phút), nếu giá trị đo thực tế và giá trị lý thuyết sai lệch>2%, cần điều chỉnh hệ số tăng của thiết bị.
tổng kết
Bằng cách thường xuyên duy trì các cảm biến, thân lò và hệ thống khí kết hợp với các chất tiêu chuẩn để hiệu chỉnh nhiệt độ và độ nhạy, độ lặp lại và độ chính xác của dữ liệu STA có thể được cải thiện đáng kể. Đề nghị thiết lập hồ sơ hiệu chuẩn, ghi lại các thông số và kết quả của mỗi lần hiệu chuẩn để cung cấp cơ sở theo dõi sự ổn định lâu dài của thiết bị. Đối với các tình huống yêu cầu có độ chính xác cao (chẳng hạn như nghiên cứu và phát triển dược phẩm), chu kỳ hiệu chuẩn có thể được rút ngắn xuống hàng tháng và các cơ quan đo lường của bên thứ ba có thể được giới thiệu để xác minh nguồn gốc.