Thứ nhất, xây dựng hệ thống và kết nối đường ống: yêu cầu độ chính xác cao, dễ dàng do lỗi chi tiết gây ra sự cố tổng thể

Cốt lõi của máy phân tích dòng chảy liên tục là "hệ thống dòng chảy khép kín", lựa chọn vật liệu đường ống, cách kết nối, bố cục hợp lý trực tiếp xác định sự ổn định của phân tích tiếp theo, những khó khăn hoạt động chủ yếu được phản ánh trong:

Lựa chọn đường ống và phù hợp: cần phải tính đến "khả năng tương thích hóa học" và "đặc tính động lực học chất lỏng"

Lựa chọn vật liệu khó khăn: khả năng chịu đựng của các mẫu/thuốc thử khác nhau đối với vật liệu đường ống (chẳng hạn như axit mạnh/kiềm mạnh sẽ ăn mòn ống cao su thông thường, dung môi hữu cơ sẽ hòa tan ống silicone), cần kết hợp chính xác: ví dụ, khi phân tích mẫu nước có chứa florua, cần chọn ống Teflon (PTFE) (chống ăn mòn florua), nếu chọn nhầm ống polyethylene (PE), sẽ dẫn đến giãn nở đường ống, rò rỉ thuốc thử, đồng thời các thành phần nhựa hòa tan sẽ làm ô nhiễm mẫu, can thiệp phát hiện (chẳng hạn như ảnh hưởng đến việc đọc độ hấp thụ của phương pháp quang phổ);

Đường kính ống và tốc độ dòng chảy phù hợp khó khăn: đường kính bên trong đường ống (thường được sử dụng 0,5-2mm) cần phải phù hợp với "tốc độ bơm nhu động, khối lượng bể phản ứng" - nếu đường kính ống quá mịn (như 0,5mm), tốc độ bơm nhu động quá nhanh dễ dẫn đến tăng áp lực trong đường ống, gây ra bong bóng tạo ra; Nếu đường kính ống quá dày (ví dụ 2mm), độ chính xác của việc truyền mẫu vi lượng (ví dụ dưới 10μL) sẽ giảm, dẫn đến độ lệch tỷ lệ giữa mẫu và thuốc thử, ảnh hưởng đến hiệu quả phản ứng.

2. kết nối đường ống và niêm phong: rò rỉ vi lượng dẫn đến biến dạng kết quả

Việc kết nối đường ống với các khớp (ví dụ: khớp loại L, van ba chiều) yêu cầu "không có khối lượng chết, không rò rỉ": khối lượng chết (ví dụ: khoảng trống không được lấp đầy trong khớp) có thể dẫn đến việc giữ lại mẫu/thuốc thử tại chỗ, sự xuất hiện của "ô nhiễm chéo" (dư lượng của mẫu trước phản ứng với mẫu sau); Rò rỉ dấu vết (ví dụ, nới lỏng khớp dẫn đến rò rỉ thuốc thử) làm thay đổi tỷ lệ phản ứng thực tế của mẫu với thuốc thử (ví dụ, nồng độ thuốc thử bị pha loãng), ví dụ, rò rỉ thuốc thử kiềm (ví dụ: NaOH) khi phân tích amoniac, dẫn đến amoniac trong mẫu không thể chuyển đổi hoàn toàn thành amoniac và giá trị phát hiện thấp;

Khó khăn hoạt động: một phần của khớp là "loại uốn" hoặc "loại ren", cần phải kiểm soát cường độ thắt chặt (rò rỉ quá lỏng, quá chặt dẫn đến biến dạng đường ống), và bố trí đường ống giữa nhiều mô-đun (bộ nạp mẫu, bể phản ứng, máy dò) cần tránh uốn cong quá mức (bán kính uốn<5cm sẽ dẫn đến lực cản chất lỏng tăng lên, tốc độ dòng chảy không ổn định).

Thứ hai, tối ưu hóa thông số và phát triển phương pháp: cần phải cân bằng "hiệu quả phản ứng" với "ổn định phát hiện"

Cốt lõi của phân tích dòng chảy liên tục là "phản ứng hoàn thành trong trạng thái dòng chảy (chẳng hạn như phản ứng kết xuất màu, trao đổi ion) và phát hiện", cần thông qua một số lượng lớn các thí nghiệm để tối ưu hóa các thông số, khó khăn được phản ánh trong "tác động ghép nối đa tham số, điều chỉnh tham số duy nhất dễ gây ra các vấn đề chuỗi":

1. Cân bằng tốc độ dòng chảy và thời gian phản ứng

Tốc độ dòng chảy xác định "thời gian lưu trú" của mẫu/thuốc thử trong bể phản ứng (thời gian phản ứng=khối lượng bể phản ứng/tốc độ dòng chảy): tốc độ dòng chảy quá nhanh (ví dụ: 5mL/phút) có thể dẫn đến phản ứng không đầy đủ (ví dụ: phản ứng kết xuất màu không đạt được độ hấp thụ tối đa), tín hiệu phát hiện yếu, lặp lại kém; Tốc độ dòng chảy quá chậm (chẳng hạn như 0,5 mL/phút) dẫn đến hiệu quả phân tích thấp (một phân tích duy nhất mất hơn 30 phút) và dễ bị "khuếch tán mẫu trong dòng" (sự khuếch tán của các mẫu liền kề dẫn đến ô nhiễm chéo);

Tối ưu hóa khó khăn: cần điều chỉnh cho các loại phản ứng khác nhau (chẳng hạn như phản ứng màu nhanh có thể cải thiện tốc độ dòng chảy một cách thích hợp, phản ứng chậm cần giảm tốc độ dòng chảy), chẳng hạn như khi phân tích tổng phốt pho, phản ứng tiêu hủy kali persulfate cần hơn 15 phút, nếu tốc độ dòng chảy quá nhanh dẫn đến thời gian dừng chỉ 5 phút, tiêu hủy không hoàn toàn, giá trị phát hiện thấp hơn nhiều so với giá trị thực tế.

2. Kiểm soát chính xác nồng độ thuốc thử so với tỷ lệ phân phối

Nồng độ thuốc thử cần phù hợp với nồng độ mẫu: ví dụ, khi phân tích nồng độ COD cao (nhu cầu oxy hóa học) bằng phương pháp quang phổ, nếu nồng độ chất oxy hóa (như kali dicromat) quá thấp, nó sẽ dẫn đến các chất hữu cơ trong mẫu không thể oxy hóa hoàn toàn và giá trị phát hiện thấp; Nếu nồng độ quá cao, nó sẽ làm tăng giá trị trống và giới hạn phát hiện thấp hơn trở nên kém;

Kiểm soát tỷ lệ khó: Tỷ lệ trộn của mẫu với nhiều tác nhân (ví dụ: chất tạo màu, chất đệm, chất che) cần được kiểm soát bằng "tỷ lệ đường kính trong" hoặc "tỷ lệ tốc độ quay của ống bơm bơm nhu động", ví dụ: khi phân tích ion canxi-magiê trong nước, nếu tỷ lệ giữa chất đệm (ví dụ: NH3-NH4Cl) và mẫu không đúng, sẽ dẫn đến giá trị pH lệch khỏi phạm vi phản ứng tối ưu (ví dụ: pH tối ưu=10, pH thực tế=8), phản ứng phức tạp không đầy đủ và giá trị phát hiện sai lệch.

3. Thông số phát hiện phù hợp với tín hiệu

Các thông số (bước sóng, độ nhạy, thời gian tích hợp) của máy dò (chẳng hạn như máy quang phổ, máy dò huỳnh quang) cần phải phù hợp với các đặc tính của sản phẩm phản ứng: ví dụ, khi phân tích nitrat, nếu bước sóng của máy dò UV được đặt sai thành 220nm (tối ưu là 210nm), nó sẽ làm suy yếu tín hiệu hấp thụ và giảm độ chính xác của phát hiện;

Kiểm soát độ ổn định tín hiệu khó: Sự "rung" của chất lỏng trong hệ thống dòng chảy (sự bóp định kỳ của bơm nhu động gây ra biến động tốc độ dòng chảy) gây ra biến động tín hiệu đầu dò (chẳng hạn như giá trị hấp thụ nhảy trong khoảng ± 0,01) cần được tối ưu hóa bằng "van giảm chấn xung" (biến động tốc độ dòng chảy đệm) hoặc "xử lý làm mịn tín hiệu" (chức năng phần mềm thiết bị), nhưng việc thiết lập các thông số không đúng sẽ dẫn đến độ trễ tín hiệu hoặc biến dạng.