Khai thác pha rắn(Solid-Phase Extraction, viết tắt SPE) là một công nghệ tiền xử lý mẫu được sử dụng rộng rãi và phổ biến, đó là sử dụng chất hấp phụ rắn để hấp thụ các hợp chất mục tiêu trong mẫu lỏng, tách khỏi ma trận và hợp chất gây nhiễu của mẫu, sau đó rửa sạch hoặc làm nóng hấp phụ bằng chất tẩy rửa để đạt được mục đích tách và làm giàu các hợp chất mục tiêu. Nó được phát triển trên cơ sở chiết xuất lỏng-lỏng truyền thống bằng cách sử dụng nguyên tắc hòa tan pha tương tự của các tác dụng tương tự giữa các chất và kết hợp với các kiến thức cơ bản về sắc ký lỏng và sắc ký khí cố định được sử dụng rộng rãi hiện nay.
Hướng dẫn sử dụng:
I. Thành phần thiết bị và lắp đặt
Các thành phần cốt lõi: bao gồm khoang thủy tinh thật, bảng SPE 12 vị trí (bao gồm van điều khiển lưu lượng), kim thoát nước bằng thép không gỉ, đồng hồ chân không và giá thu mẫu.
Các bước cài đặt:
Kiểm tra tính toàn vẹn của các thành phần, chọn phân vùng giá thu thập theo yêu cầu.
Gắn kim thoát nước ở đầu dưới của bảng điều khiển, chèn van điều khiển dòng chảy và cố định thanh hỗ trợ.
Kết nối bơm chân không với bình chân không để đảm bảo độ kín (độ chân không được khuyến nghị 254-381mmHg).
II. Quy trình hoạt động
Tiền xử lý mẫu: Lọc hoặc ly tâm loại bỏ các hạt vật chất, điều chỉnh độ pH/cường độ ion để tối ưu hóa hấp phụ.
Cột chiết xuất kích hoạt:
Cột ngược pha: 3-5mL methanol → 3-5mL nước/đệm, tốc độ dòng chảy 1-2mL/phút.
Cột pha tích cực: 3-5mL dung môi không phân cực (như n-hexane).
Như trên và rửa:
Tải mẫu chậm (0,5-1mL/phút) để tránh quá tải.
Rửa 3-5mL bằng dung môi rửa yếu, chẳng hạn như nước hoặc methanol nồng độ thấp, loại bỏ các chất gây rối.
Rửa và thu thập:
Rửa bằng dung môi mạnh như methanol trong 2-3 lần, mỗi lần 1-2 mL, tốc độ dòng chảy 0,5-1 mL/phút.
Tập trung hoặc phân tích trực tiếp sau khi thu thập chất tẩy rửa.