Dư lượng mẫu

Kim lấy mẫu và đường truyền: Sau khi phân tích mẫu nồng độ cao, các thành phần vi lượng có thể còn lại trong tường bên trong kim lấy mẫu hoặc đường truyền, và việc giải phóng trong quá trình phân tích tiếp theo dẫn đến ô nhiễm chéo.

Chai mẫu với miếng đệm kín: các bức tường bên trong của chai mẫu thủy tinh hoặc nhựa có thể hấp thụ các thành phần dễ bay hơi, đặc biệt là khi phân tích dấu vết, các hợp chất hấp thụ có thể được giải phóng dần dần; PTFE/Silicone Composite Mat có thể có tác dụng giữ lại đối với các chất hấp phụ mạnh như sulfua và amin.

Buồng cân bằng trên không: nhiệt độ cân bằng quá cao có thể dẫn đến sự bay hơi quá mức của các thành phần mẫu bên trong thiết bị, làm tăng nguy cơ ô nhiễm hệ thống; Nhiệt độ không đủ thì có thể để lại thành phần điểm sôi cao.

Môi trường phòng thí nghiệm

Hơi dung môi hữu cơ trong không khí phòng thí nghiệm (ví dụ: acetone, acetonitrile) có thể xâm nhập vào hệ thống thông qua cổng lấy mẫu, tạo ra đỉnh nhiễu trong phân tích độ nhạy cao.

Nước thí nghiệm nếu chứa clo hoặc lưu trữ không đúng cách, có thể gây ra tạp chất, ảnh hưởng đến sự ổn định cơ bản.

Bộ phận dụng cụ lão hóa

Kim lấy mẫu được sử dụng lâu dài có thể tạo ra các mảnh kim loại do hao mòn và trở thành nguồn gây ô nhiễm; Sự lão hóa của đường truyền có thể dẫn đến các khe nứt, nơi dư lượng tích tụ.

II. Quy trình làm sạch hệ thống

Rửa hàng ngày (sau mỗi lô mẫu)

Làm sạch kim mẫu: áp dụng chế độ "rửa dung môi+chạy trống". Sau khi phân tích mẫu nồng độ cao, rửa kim lấy mẫu bằng methanol hoặc acetone 3-5 lần, tiếp theo là 3 lần chạy trống để loại bỏ dư lượng.

Bảo trì đường truyền: Thay thế định kỳ hoặc đường nướng ở nhiệt độ cao (chẳng hạn như khi phân tích các chất hữu cơ bán dễ bay hơi, đặt nhiệt độ đường ống ở 150 ℃ nướng trong 1 giờ).

Xử lý chai mẫu: Chai thủy tinh tái sử dụng cần được xử lý silan để giảm hấp phụ, sử dụng chất tẩy rửa đặc biệt và nước siêu tinh khiết khi làm sạch, sấy khô 120 ° C trong 2 giờ.

Làm sạch sâu (hàng tuần/hàng tháng)

Làm sạch siêu âm: tháo rời các bộ phận có thể tháo rời như kim lấy mẫu, đường truyền, đặt trong máy rửa siêu âm có chứa methanol, làm sạch tần số 40kHz trong 30 phút để loại bỏ các chất gây ô nhiễm cứng đầu.

Làm sạch nhiệt: đặt nhiệt độ ống định lượng mẫu là 180 ℃, nhiệt độ ống vận chuyển là 160 ℃, thổi qua nitơ tinh khiết cao (tốc độ dòng chảy 50mL/phút) trong 2 giờ, phân hủy dư lượng hữu cơ.

Thay thế dung môi: 10 mL nước tinh khiết được bơm vào ống xả HSS bằng ống tiêm dùng một lần, sau 3 lần lặp lại, thêm 10 mL methanol được bơm để thay thế độ ẩm và cuối cùng được làm khô bằng khí nitơ.

Kiểm tra chất lượng

Kiểm tra mẫu trống: hệ thống chạy trước và sau khi phân tích hàng ngày trống, theo dõi tiếng ồn cơ bản; Mỗi 10 mẫu được chèn một khoảng trống phương pháp để xác nhận rằng không có ô nhiễm chéo.

Thí nghiệm tỷ lệ thu hồi: Đánh giá hiệu quả làm sạch thông qua tỷ lệ thu hồi bổ sung (giá trị mục tiêu 95% -105%), nếu tỷ lệ thu hồi bất thường cần phải làm sạch lại và kiểm tra nguồn ô nhiễm.