I. Nguyên tắc kỹ thuật: Thay đổi khối lượng tiết lộ hành vi nhiệt của vật chất
Máy phân tích trọng lượng nhiệtThermogravimetric Analyzer (TGA) đo chính xác sự thay đổi động lực của khối lượng mẫu theo nhiệt độ (hoặc thời gian) trong quá trình làm nóng, làm mát hoặc nhiệt độ không đổi thông qua công nghệ điều khiển nhiệt độ theo chương trình. Nguyên tắc cốt lõi của nó dựa trên những thay đổi vật lý hoặc hóa học xảy ra khi một chất tiếp xúc với nhiệt (ví dụ: bay hơi, phân hủy, oxy hóa, khử, v.v.) trực tiếp dẫn đến giảm hoặc tăng khối lượng mẫu. Ví dụ:
Nhựa không trọng lượng ở 200-400 ° C do phân hủy các chất hữu cơ;
Các vật liệu vô cơ (như canxi cacbonat) phân hủy thành canxi oxit và carbon dioxide ở 600-700 ° C, giải phóng khí dẫn đến giảm chất lượng;
Vật liệu kim loại ở nhiệt độ cao có thể tạo ra oxit do oxy hóa và tăng khối lượng.
TGA tạo ra một đường cong trọng lượng nhiệt (đường cong TG) với tọa độ ngang là nhiệt độ hoặc thời gian và theo chiều dọc là khối lượng hoặc phần trăm khối lượng bằng cách liên tục ghi lại sự thay đổi khối lượng. Mỗi điểm trên đường cong tương ứng với trạng thái khối lượng ở một nhiệt độ cụ thể, và thông tin quan trọng về sự ổn định nhiệt của vật liệu, nhiệt độ phân hủy, động lực học phản ứng, v.v., có thể thu được bằng cách phân tích các đặc điểm của đường cong (ví dụ: bước không trọng lượng, thay đổi độ dốc). Ví dụ, đường cong TG của vật liệu polymer thường hiển thị nhiều bước không trọng lượng, tương ứng với các quá trình như phân chia dễ bay hơi (nước, dung môi), phân hủy polymer, đốt than, v.v.
II. Cấu trúc cốt lõi: Hệ thống chính xác đảm bảo độ chính xác đo lường
TGA bao gồm năm mô-đun cốt lõi, mỗi mô-đun làm việc cùng nhau để đo lường chính xác cao:
Hệ thống cân bằng chính xác cao
Chức năng: liên tục theo dõi sự thay đổi chất lượng mẫu, độ nhạy lên đến 0,1 μg (microgram), có thể nắm bắt các dao động khối lượng nhỏ.
Thiết kế: Áp dụng nguyên tắc cân bằng lực điện từ hoặc cấu trúc lò xo thạch anh để đảm bảo rằng nó vẫn có thể hoạt động ổn định trong môi trường nhiệt độ cao.
Ứng dụng: Ví dụ, trong phân tích thuốc, cân đo chính xác hàm lượng nước trong mẫu (chẳng hạn như thay đổi độ ẩm ở mức 0,1%).
Chương trình kiểm soát nhiệt độ lò sưởi
Phạm vi nhiệt độ: nhiệt độ phòng đến 1500 ℃ (một số mô hình lên đến 1600 ℃), bao gồm phần lớn các yêu cầu kiểm tra vật liệu.
Độ chính xác kiểm soát nhiệt độ: ± 0,25 ℃, đảm bảo độ tuyến tính và độ lặp lại của sự thay đổi nhiệt độ.
Tốc độ gia nhiệt: 0,1-200 ℃/phút có thể điều chỉnh, thích ứng với các tình huống thử nghiệm khác nhau (chẳng hạn như phân hủy nhiệt nhanh hoặc ấm lên chậm mô phỏng điều kiện làm việc thực tế).
Cấu trúc: Thân lò sử dụng phần tử làm nóng hợp kim platinum rhodium, phối hợp với hệ thống làm mát bằng nước để ngăn chặn quá nóng. Thiết kế khung nồi nấu kim loại làm giảm lỗi dẫn nhiệt.
Hệ thống quản lý khí
Chức năng: Kiểm soát không khí xung quanh mẫu (như khí trơ N₂, Ar hoặc khí phản ứng O₂, Air)， Mô phỏng các điều kiện môi trường khác nhau.
Thiết kế: van chuyển đổi khí đa chiều, đồng hồ đo lưu lượng khối (MFC) điều khiển chính xác lưu lượng khí (ví dụ: 10-200mL/phút), tránh biến động dòng khí ảnh hưởng đến phép đo.
Ứng dụng: Ví dụ, trong thử nghiệm vật liệu kim loại, khí Ar được sử dụng để ngăn chặn quá trình oxy hóa ở nhiệt độ cao; Trong nghiên cứu chất xúc tác, chuyển đổi khí quyển O₂/N₂ quan sát phản ứng oxy hóa khử.
Hệ thống thu thập và xử lý dữ liệu
Phần cứng: Bộ chuyển đổi AD có độ chính xác cao 24bit, tần số lấy mẫu lên đến 100Hz, đảm bảo dữ liệu không bị mất.
Phần mềm: Hỗ trợ phân tích lớp phủ đa đường cong (ví dụ: kết nối TG-DTG), phù hợp với mô hình động lực (ví dụ: phương pháp Flynn-Wall-Ozawa), chức năng báo cáo tạo tự động.
Đầu ra: tạo ra đường cong TG, đường cong trọng lượng nhiệt vi thương (đường cong DTG, đạo hàm của tốc độ thay đổi khối lượng đến nhiệt độ), tiết lộ các chi tiết như nhiệt độ đỉnh của tốc độ phản ứng.
Mẫu Crucible với thiết bị bảo vệ cảm biến
Vật liệu nồi nấu kim loại: được lựa chọn theo đặc tính mẫu (ví dụ: oxit nhôm nồi nấu kim loại cho thử nghiệm nhiệt độ cao và platinum nồi nấu kim loại cho các mẫu ăn mòn).
Thiết kế bảo vệ: Khi nhiệt độ thử nghiệm vượt quá 1300 ℃, miếng sapphire được đặt giữa nồi nấu kim loại và cảm biến để ngăn mẫu phản ứng với cảm biến bạch kim; Đối với các mẫu nổ, thử nghiệm vi lượng (<5mg) được sử dụng và được trang bị một tấm chắn nổ.
III. Lợi thế kỹ thuật và kịch bản ứng dụng
Với khả năng không phá hủy, độ nhạy cao và phạm vi nhiệt độ rộng, TGA là một công cụ quan trọng cho nghiên cứu và phát triển vật liệu, kiểm soát chất lượng và tối ưu hóa quy trình:
Khoa học vật liệu: Đánh giá độ ổn định nhiệt của polymer (ví dụ: lớp chịu nhiệt của nhựa, cao su), phân tích các thành phần composite (ví dụ: hàm lượng sợi thủy tinh).
Kỹ thuật hóa học: nghiên cứu hoạt động của chất xúc tác (ví dụ: tính toán nhiệt độ thiêu kết chất xúc tác bằng đường cong không trọng lượng), tối ưu hóa các quá trình nhiệt phân (ví dụ: điều kiện khí hóa sinh khối).
Lĩnh vực dược phẩm: xác định hàm lượng nước của thuốc (ví dụ: thay thế Karl Feucher phù hợp với các yêu cầu dược điển), đánh giá ảnh hưởng của phụ liệu đối với sự ổn định (ví dụ: so sánh các đường cong TG của các công thức khác nhau).
Khoa học môi trường: Phân tích các đặc tính phân hủy nhiệt của các chất gây ô nhiễm (ví dụ: hành vi của chất thải nhựa trong lò đốt), đánh giá khả năng chịu thời tiết của vật liệu (ví dụ: mô phỏng sự thay đổi chất lượng trong môi trường nhiệt độ cao và độ ẩm cao).
Bốn,Máy phân tích trọng lượng nhiệtXu hướng phát triển công nghệ
TGA hiện đại đang hướng tới độ chính xác cao hơn, vùng nhiệt độ rộng hơn và kết hợp đa chức năng:
Cân siêu vi: Độ nhạy tăng lên 0,01 μg, thích hợp để thử nghiệm vật liệu nano.
TGA áp suất cao: Phạm vi áp suất mở rộng đến 100bar, mô phỏng môi trường áp suất cao dưới biển sâu hoặc hóa chất.
Kỹ thuật kết hợp: kết hợp với phổ khối (MS), phổ hồng ngoại (FTIR) hoặc nhiệt kế quét khác biệt (DSC) để thực hiện phân tích đồng bộ các thay đổi khối lượng với các sản phẩm khí hoặc hiệu ứng nhiệt (ví dụ: TGA-MS kết hợp để xác định các loại sản phẩm phân hủy).